紫外吸收光譜儀是紫外可見光譜儀中一種廣泛使用儀器,它主要由光源、單色器、吸收池、探測器、數(shù)據(jù)處理和記錄(計(jì)算機(jī))組成。利用紫外可見光譜法,可以研究金屬離子與有機(jī)物配體之間的絡(luò)合作用。
紫外吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)原理
光源
對(duì)光源的基本要求是應(yīng)在儀器操作所需的光譜區(qū)域內(nèi)能夠發(fā)射連續(xù)輻射,有足夠的輻射強(qiáng)度和良好的穩(wěn)定性,而且輻射能量隨波長的變化應(yīng)盡可能小。分光光度計(jì)中常用的光源有熱輻射光源和氣體放電光源兩類。熱輻射光源用于可見光區(qū),如鎢絲燈和鹵鎢燈;氣體放電光源用于紫外光區(qū),如氫燈和氘燈。
鎢燈和碘鎢燈可使用的范圍在340-2500nm。這類光源的輻射能量與施加的外加電壓有關(guān),在可見光區(qū),輻射的能量與工作電壓4次方成正比。光電流與燈絲電壓的n次方(n>1)成正比。因此必須嚴(yán)格控制燈絲電壓,儀器必須配有穩(wěn)壓裝置。氫燈和氘燈常用在在近紫外區(qū)測定。它們可在160-375nm范圍內(nèi)產(chǎn)生連續(xù)光源。氘燈的燈管內(nèi)充有氫的同位素氘,它是紫外光區(qū)應(yīng)用最廣泛的一種光源,其光譜分布與氫燈類似,但光強(qiáng)度比相同功率的氫燈要大3-5倍。
單色器
單色器是能從光源輻射的復(fù)合光中分出單色光的光學(xué)裝置,其主要功能:產(chǎn)生光譜純度高的波長且波長在紫外可見區(qū)域內(nèi)任意可調(diào)。單色器一般由入射狹縫、準(zhǔn)光器(透鏡或凹面反射鏡使入射光成平行光)、色散元件、聚焦元件和出射狹縫等幾部分組成。其核心部分是色散元件,起分光的作用。單色器的性能直接影響入射光的單色性,從而也影響到測定的靈敏度度、選擇性及校準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系等。能起分光作用的色散元件主要是棱鏡和光柵。
樣品池
樣品池用于盛放分析試樣,一般有石英和玻璃材料兩種。石英池適用于可見光區(qū)及紫外光區(qū),玻璃吸收池只能用于可見光區(qū)。為減少光的損失,吸收池的光學(xué)面必須完全垂直于光束方向。在高精度的分析測定中(紫外區(qū)尤其重要),吸收池要挑選配對(duì)。因?yàn)槲粘夭牧系谋旧砦馓卣饕约拔粘氐墓獬涕L度的精度等對(duì)分析結(jié)果都有影響。
檢測器
檢測器的功能是檢測信號(hào)、測量單色光透過溶液后光強(qiáng)度變化的一種裝置。常用的檢測器有光電池、光電管和光電倍增管等。硒光電池對(duì)光的敏感范圍為300-800nm,其中又以500-600nm最為靈敏。這種光電池的特點(diǎn)是能產(chǎn)生可直接推動(dòng)微安表或檢流計(jì)的光電流,但由于容易出現(xiàn)疲勞效應(yīng)而只能用于低檔的分光光度計(jì)中。光電管在紫外-可見分光光度計(jì)上應(yīng)用較為廣泛,其中光電倍增管是檢測微弱光最常用的光電元件。
輸出系統(tǒng)
它的作用是放大信號(hào)并以適當(dāng)方式指示或記錄下來。常用的信號(hào)指示裝置有直讀檢流計(jì)、電位調(diào)節(jié)指零裝置以及數(shù)字顯示或自動(dòng)記錄裝置等。很多型號(hào)的分光光度計(jì)裝配有微處理機(jī),一方面可對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行操作控制,另一方面可進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
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