1實驗部分

1.1主要儀器和試劑

儀器：電感耦合等離子體發射光譜儀（上海美析儀器有限公司）；微波消解儀。

試劑：GSBG62001鋰、GSBG62020-90鐵、GSBG6200-90磷標準溶液，質量濃度1000μg/mL，國家鋼鐵材料測試中心；NaOH，分析純級，天津市致遠化學試劑有限公司；w（HCl）20%的鹽酸；二級水。

1.2實驗方法

稱取含包覆碳的磷酸鐵鋰電池正極材料樣品0.1g（精確至0.0001g），放入微波消解罐，加入少量水充分潤濕，再加入NaOH0.8～1.0g，在功率750～800W下微波作用5min，取出冷卻至室溫，旋開蓋，用鹽酸熱溶液（50～60℃）浸取溶塊，然后用鹽酸冷溶液洗滌（室溫）并轉移至100mL容量瓶，至容量瓶2/3處搖勻，加水至100mL，定容；雙層慢速定量濾紙干過濾（棄去最初幾毫升濾液，用30倍顯微鏡觀察，濾液已沒有黑色微小碳粒），吸取濾液10mL至100mL容量瓶中，水定容即成待測液，同時做空白。

1.3混合標液制作方法

分別將Li、P、Fe標準溶液（1000μg/mL）用同樣的試劑空白液稀釋成100μg/mL的標準儲備液。

隨同樣品制備的試劑空白各吸取10mL至5個10.0mL容量瓶中，按照ρ（P）6.00、12.00、18.00、24.00、30.00μg/mL，ρ（Fe）20.00、25.00、30.00、35.00、40.00μg/mL，ρ（Li）2.00、4.00、6.00、8.00、10.00μg/mL分別加入相應的Li、Fe、P標準儲備液后定容。

2結果與討論

2.1儀器工作條件、分析譜線和線性范圍

根據已有文獻和現有儀器條件進行設計優化，儀器工作參數見表1。

儀器工作條件：高頻功率1.1～1.2kW，霧化器流量0.7～0.8L/min，等離子體氣流量4.12L/min，輔助氣流量1.0L/min，提升延時15s，穩定時間10s，泵速12r/min。

2.2準確度、精密度實驗

按1.2節方法進行5次平行測定并與GB/T33822—2017方法進行比較，結果見表2。

從表2可知，本方法與標準法測定結果對比，無顯著性差異，3種元素5次測定的標準偏差都小于2%，準確度高，精密性好。

2.3加標回收率實驗

本方法加標回收率實驗結果見表3。從表3可知，P、Fe、Li加標回收率分別為91.0%～109.0%、104.0%～109.3%、98.0%～103.7%。

2.4方法檢出限

對空白樣品平行測定11次，根據標準偏差的3倍計算出檢出限為：磷0.038μg/mL、鐵0.032μg/mL、鋰0.039μg/mL。

2.5鹽分高容易堵塞管路問題的解決措施

磷酸鐵鋰電池材料及熔劑都屬高鹽類物質，雖然稀釋了10倍檢測，但為預防ICP管路工作壓力大出現堵塞，建議采用海水霧化器，雖然對檢測靈敏度有所降低，但因為不是痕量分析，靈敏度的微小降低對實驗結果準確度的影響在可接受范圍之內。

方法來源：[1]彭樺,張江坤,余慧茹,等.微波堿熔消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定含包覆碳的磷酸鐵鋰中的磷、鐵、鋰[J].磷肥與復肥,2023,38(05):47-48.

審核編輯 黃宇