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氣相色譜分析習題解答

2008-12-01 | rar | 333 | 次下載 | 免費

資料介紹

簡要說明氣相色譜分析的基本原理
借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。
氣相色譜就是根據組分與固定相與流動相的親和力不同而實現分離。組分在固定相與流動相之間不斷進行溶解、揮發(氣液色譜),或吸附、解吸過程而相互分離,然后進入檢測器進行檢測。

2.氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分?各有什么作用?
氣路系統.進樣系統、分離系統、溫控系統以及檢測和記錄系統.
氣相色譜儀具有一個讓載氣連續運行? 管路密閉的氣路系統.
進樣系統包括進樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣,在進入色譜柱前瞬間氣化,
然后快速定量地轉入到色譜柱中.
3.當下列參數改變時:(1)柱長縮短,(2)固定相改變,(3)流動相流速增加,(4)相比減少,是否會引起分配系數的改變?為什么?
答:固定相改變會引起分配系數的改變,因為分配系數只于組分的性質及固定相與流動相的性質有關.
所以(1)柱長縮短不會引起分配系數改變
(2)固定相改變會引起分配系數改變
(3)流動相流速增加不會引起分配系數改變
(4)相比減少不會引起分配系數改變
4.當下列參數改變時: (1)柱長增加,(2)固定相量增加,(3)流動相流速減小,(4)相比增大,是否會引起分配比的變化?為什么?
答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了與組分,兩相的性質,柱溫,柱壓有關外,還與相比有關,而與流動相流速,柱長無關.
故:(1)不變化,(2)增加,(3)不改變,(4)減小
5.試以塔板高度H做指標,討論氣相色譜操作條件的選擇.

解:提示:主要從速率理論(van Deemer equation)來解釋,同時考慮流速的影響,選擇最佳載氣流速.P13-24。
(1)選擇流動相最佳流速。
(2)當流速較小時,可以選擇相對分子質量較大的載氣(如N2,Ar),而當流速較大時,應該選擇相對分子質量較小的載氣(如H2,He),同時還應該考慮載氣對不同檢測器的適應性。
(3)柱溫不能高于固定液的最高使用溫度,以免引起固定液的揮發流失。在使最難分離組分能盡可能好的分離的前提下,盡可能采用較低的溫度,但以保留時間適宜,峰形不拖尾為度。
(4)固定液用量:擔體表面積越大,固定液用量可以越高,允許的進樣量也越多,但為了改善液相傳質,應使固定液膜薄一些。
(5)對擔體的要求:擔體表面積要大,表面和孔徑均勻。粒度要求均勻、細小(但不宜過小以免使傳質阻力過大)
(6)進樣速度要快,進樣量要少,一般液體試樣0.1~5uL,氣體試樣0.1~10mL.
(7)氣化溫度:氣化溫度要高于柱溫30-70℃。
試述速率方程中A, B, C三項的物理意義. H-u曲線有何用途?曲線的形狀主要受那些因素的影響?
解:參見教材P14-16
?? A 稱為渦流擴散項 , B 為分子擴散項, C 為傳質阻力項。 下面分別討論各項的意義: (1) 渦流擴散項 A 氣體碰到填充物顆粒時,不斷地改變流動方向,使試樣組分在氣相中形成類似“渦流”的流動,因而引起色譜的擴張。由于 A=2λdp ,表明 A 與填充物的平均顆粒直徑 dp 的大小和填充的不均勻性 λ 有關,而與載氣性質、線速度和組分無關,因此使用適當細粒度和顆粒均勻的擔體,并盡量填充均勻,是減少渦流擴散,提高柱效的有效途徑。
(2) 分子擴散項 B/u 由于試樣組分被載氣帶入色譜柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空間中,在“塞子”的前后 ( 縱向 ) 存在著濃差而形成濃度梯度,因此使運動著的分子產生縱向擴散。而 B=2rDg r 是因載體填充在柱內而引起氣體擴散路徑彎曲的因數 ( 彎曲因子 ) , D g 為組分在氣相中的擴散系數。分子擴散項與 D g 的大小成正比,而 D g 與組分及載氣的性質有關:相對分子質量大的組分,其 D g 小 , 反比于載氣密度的平方根或載氣相對分子質量的平方根,所以采用相對分子質量較大的載氣 ( 如氮氣 ) ,可使 B 項降低, D g 隨柱溫增高而增加,但反比于柱壓。彎曲因子 r 為與填充物有關的因素。 (3) 傳質項系數 Cu C 包括氣相傳質阻力系數 C g 和液相傳質阻力系數 C 1 兩項。 所謂氣相傳質過程是指試樣組分從移動到相表面的過程,在這一過程中試樣組分將在兩相間進行質量交換,即進行濃度分配。這種過程若進行緩慢,表示氣相傳質阻力大,就引起色譜峰擴張。對于填充柱:                     ? 液相傳質過程是指試樣組分從固定相的氣液界面移動到液相內部,并發生質量交換,達到分配平衡,然后以返回氣液界面 的傳質過程。這個過程也需要一定時間,在此時間,組分的其它分子仍隨載氣不斷地向柱口運動,這也造成峰形的擴張。液相傳質阻力系數 C 1 為:                    ? 對于填充柱,氣相傳質項數值小,可以忽略 。
7. 當下述參數改變時: (1)增大分配比,(2) 流動相速度增加, (3)減小相比, (4) 提高柱溫,是否會使色譜峰變窄?為什么?
答:(1)保留時間延長,峰形變寬
????? (2)保留時間縮短,峰形變窄
????? (3)保留時間延長,峰形變寬
????? (4)保留時間縮短,峰形變窄

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