研究了不同反應溫度對苯熱合成立方氮化硼的影響，研究結果表明：以Li3N和BBr3為原料制備立方氮化硼時，溫度對產物中立方相含量有很大影響，在200~400℃，產物主要為六方相氮化硼，隨溫度升高，立方氮化硼的含量隨之增加；繼續(xù)升高溫度立方相含量在480℃達到極大值，這時樣品中仍然是六方相氮化硼與立方氮化硼共存，但立方氮化硼占優(yōu)勢；繼續(xù)升高溫度，立方氮化硼迅速減少，六方氮化硼含量增加。
關鍵詞：苯熱合成；氮化硼；立方相

立方氮化硼(BN)具有許多優(yōu)異的物理化學性能，例如高的熱穩(wěn)定性、良好的熱傳導性能、高的硬度、與鐵族元素之間的高惰性以及寬帶隙等，在工業(yè)生產、國防、科研等方面具有重要的應用價值[1~4]。傳統(tǒng)的制備立方氮化硼的方法是在在高溫(1200~2000℃)高壓(2.5~7.5Gpa)條件下，通過六方氮化硼相轉變而得到[5,6]；而六方氮化硼是利用高溫高壓方法合成的[7~9]。
鑒于傳統(tǒng)制備方法都學要高溫高壓這種情況，我們利用軟化學方法在較低的溫度和壓力條件下成功制備立方氮化硼納米晶，在本文中我們對其反應條件進行了研究。
2 實 驗
把三溴化硼(BBr3)溶入經過除氧除水的苯中，邊溶解邊攪拌，持續(xù)攪拌20min后，稱取氮化鋰(Li3N)加入到上述溶液中，繼續(xù)攪拌30min后，裝入反應釜中，填充率80%，封釜(上述操作需再無氧無水條件下進行)。分別在不同溫度下(250、350、480、550℃)反應24h。主要反應方程為：BBr3+Li3N=BN+3LiBr
反應完成后，先用苯抽濾產物4次，以除去未反應的BBr3，接著用去離子水抽濾3~5次，直到濾液呈中性。
用Rigaku D max-γA型X射線衍射儀進行物相測試，Cu kα輻射，掃描速度4°/min，加速電壓50kV，束流100mA。紅外光譜采用Nicolet FTIR 760型紅外光譜儀、KBr壓片法測定。用Hitachi H-800型透射電子顯微鏡測定納米粒子的形態(tài)和粒度分布，加速電壓200kV。