方法依據(jù)GB/T 17593. 4- -2006

原理

砷測(cè)定

用酸性汗液萃取試樣后,加入硫脲抗壞血酸將五價(jià)砷轉(zhuǎn)化為三價(jià)砷,再加入硼氫化鉀使其還原成砷化氫,由載氣帶人原子化器中并在高溫下分解為原子態(tài)砷。在193.7 nm熒光波長(zhǎng)下,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線確定砷含量。

汞測(cè)定

用酸性汗液萃取試樣后,加入高錳酸鉀將汞轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞,再加入硼氫化鉀使其還原成原子態(tài)汞，由載氣帶人原子化器中。在253.7 nm熒光波長(zhǎng)下,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線確定汞含量。

儀器和試劑

美析AFS-6801原子熒光分光光度計(jì)，配置順序注射進(jìn)樣裝置，空心陰極燈:砷燈和汞燈。

僅使用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┖头螱B/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

硝酸:65%~68%。

硝酸溶液(1+19)

酸性汗液:按GB/T 3922配制。現(xiàn)配現(xiàn)用。

硼氫化鉀溶液(10 g/L)

硼氫化鉀溶液(0.1 g/L)

硫脲-抗壞血酸混合液:分別稱(chēng)取2.0 g硫脲和2.0 g抗壞血酸,加水約600 mL溶解后,加入

10 mL硝酸,加水至100 mL。現(xiàn)配現(xiàn)用。

高錳酸鉀溶液(4 g/L):0.4 g高錳酸鉀溶解于100 mL水中,避光保存。

砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 mg/L)（市售有證書(shū)的標(biāo)液）

汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 mg/L)（市售有證書(shū)的標(biāo)液）

砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(20μg/L)

汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1μg/L)

測(cè)定步驟

萃取液制備

從剪碎至5mmX5mm以下的混勻樣品中稱(chēng)取4 g試樣兩份(供平行試驗(yàn)),精確至0.01 g,置于三角燒瓶中。加入80 mL酸性汗液,蓋上瓶塞,用力振搖使纖維充分浸潤(rùn)。置于恒溫水浴振蕩器中振搖(60±5) min。 靜置,冷卻至室溫,用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。

萃取液處理

砷試液制備

吸取5.00mL萃取液,加入5.00mL硫脲抗壞血酸混合液,搖勻,待測(cè)。

注:由于溶液中的三價(jià)砷容易轉(zhuǎn)化為五價(jià)砷,經(jīng)過(guò)還原處理后的試液必須在當(dāng)日內(nèi)檢測(cè)。.

汞試液制備

吸取5.00mL萃取液,加人0.50mL硝酸,再加入1.00mL高錳酸鉀溶液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,搖勻后靜置1 h,待測(cè)。

注:由于低濃度汞的性質(zhì)不穩(wěn)定,經(jīng)過(guò)氧化處理后的試液必須在當(dāng)日內(nèi)檢測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制

分別吸取砷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、1.00、2. 00、4.00、5.00 mL,加入5.00 mL硫脲抗壞血酸混合液,用酸性汗液定容至10. 00 mL,混勻。制成濃度為0、2. 00、4.00、8.00、10.0μg/L分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、2. 00、4.00、8. 00、10.00 mL,用酸性汗液定容至10.00 mL,混勻。制成濃度為0、0.200、0. 400、0. 800.1. 000μg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

儀器分析條件

AFS-6801原子熒光分光光度計(jì)測(cè)量砷、汞的工作條件見(jiàn)表1,測(cè)量條件見(jiàn)表2。

砷測(cè)定

以硼氫化鉀溶液(10 g/L)作為還原劑,同時(shí)以硝酸溶液作為洗液,在砷工作條件條件下進(jìn)行儀器測(cè)定。在193.7nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度,以濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣條件下測(cè)量砷試液的熒光強(qiáng)度,與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線比較定量。

汞測(cè)定

以硼氫化鉀溶液(0.1 g/L)作為還原劑,同時(shí)以硝酸溶液作為洗液,在汞工作條件下進(jìn)行儀器測(cè)定。在253.7nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的熒光強(qiáng)度,以濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同樣條件下測(cè)量汞試液的熒光強(qiáng)度,與標(biāo)準(zhǔn)工作曲線比較定量。

注:經(jīng)過(guò)大量的樣品檢測(cè)后,原子熒光分光光度儀的自動(dòng)進(jìn)樣塑料管中可能因沾附高錳酸鉀的分解產(chǎn)物而顯淺紅色,但不影響測(cè)試結(jié)果。試驗(yàn)結(jié)束后,用硝酸溶液、清洗儀器20 min,可消除此現(xiàn)象。

空白試驗(yàn)

除不加試樣外，均按上述操作步驟進(jìn)行。

結(jié)果計(jì)算

試樣中可萃取砷或汞含量按式(1)計(jì)算:

式中:

X -試樣中可萃取砷或汞的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

C1-樣液中砷或汞的含量,單位為微克每升(μg/L);

Co-試劑空白液中砷或汞含量,單位為微克每升(μg/L);

V---樣液體積，單位為毫升( mL);

M-樣品質(zhì)量,單位為克(g);

F----稀釋因子。

儀器參數(shù)

AFS-6801原子熒光光度計(jì)

1．儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

2．技術(shù)參數(shù)

*檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

Hg、Cd＜0.001μg/L

Ge＜0.05μg/L

Zn＜1.0μg/L

Au＜3.0μg/L

*精密度（RSD）≤0.7％

*線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)。

3．儀器主機(jī)

*雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量。

*光路：雙光束單檢測(cè)器光學(xué)系統(tǒng)，多燈位設(shè)計(jì)，全通道雙光束對(duì)等系統(tǒng)設(shè)計(jì)，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

*光源系統(tǒng)：空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式。

*空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測(cè)系統(tǒng)：采用進(jìn)口光電倍增管。

*進(jìn)樣系統(tǒng)：采用注射泵順續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測(cè)量準(zhǔn)確性）

*采用新型斷續(xù)流動(dòng)無(wú)殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高

*采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性

*具備兩級(jí)汽液分離裝置，第一級(jí)化學(xué)氣相發(fā)生氣液分離，二級(jí)水封汽液分離裝置高效除水無(wú)需手動(dòng)排廢

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊。

*采用密閉式石英原子化器。

*儀器采用低溫爐原子器。

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察。

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷(xiāo)中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷(xiāo)機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類(lèi)專(zhuān)利版權(quán)等等）

審核編輯 黃昊宇