溶解氧是指溶解在水中的分子態氧,其大小與空氣中氧氣分壓、大氣壓力和水溫有關。溶解氧的測量方法主要有碘量法及其修正法、電極極譜法和熒光法。其中清潔水可直接采用碘量法,而污水和工業廢水可以采用修正的碘量法、電極極譜法和熒光法。
碘量法是參照《水質溶解氧的測定碘量法》(GB7489-1987)標準,基于溶解氧的氧化性能,在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀溶液,生成氫氧化錳沉淀,該沉淀極不穩定,會迅速與水中的溶解氧反應生成硫酸錳,加入濃硫酸之后,硫酸錳與碘化鉀反應析出碘,以淀粉作為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液進行滴定,通過析出碘的量來計算水中溶解氧的含量。碘量法的測定步驟繁雜,需要的化學試劑較多,檢測時間較長,不適合現場測定。
當水樣有色或含有氧化性及復原性物質、藻類、懸浮物等,對碘量法測定溶解氧具有一定的干擾作用,所以需要根據水樣情況,對碘量法進行一定的修正,其修正方法包括疊氮化鈉修正法、高錳酸鉀修正法、明礬絮凝修正法和硫酸銅-氨基磺酸絮凝修正法。
(1)疊氮化鈉修正法,當水樣中含有亞硝酸鹽時,用疊氮化鈉分解亞硝酸鹽,消除亞硝酸鹽對碘量法測定的干擾。但是,疊氮化鈉是一種劇毒、易爆試劑。
(2)高錳酸鉀修正法,當水樣中含有Fe2+時,用高錳酸鉀將Fe2+氧化成Fe3+,用氟化鉀除去Fe3+,用草酸鹽除去過量高錳酸鉀,消除Fe2+對碘量法測定的干擾。
(3)明礬絮凝修正法,當水樣有色或含有藻類及懸浮物時,用明礬進行絮凝沉淀,消除其對碘量法測定的干擾。
(4)硫酸銅-氨基磺酸絮凝修正法,當水樣中還有活性污泥等懸濁物時,用硫酸銅-氨基磺酸抑制劑,對水樣進行絮凝沉淀,消除其對碘量法測定的干擾。
電極極譜法是參照《水質溶解氧的測定電化學探頭法》(HJ506-2009)標準。由兩個與支持電解質相接觸的金屬電極和選擇性薄膜組成的氧敏感薄膜,只能透過氧和其他氣體,水和可溶物質不能透過。透過膜的氧氣在電極上復原,產生微弱的擴散電流,在一定溫度下其大小與溶解氧含量成正比。水中含有的氯、二氧化硫、碘、溴的氣體或蒸汽,可能干擾測定,需要經常更換薄膜或校準電極。
熒光法測定溶解氧是基于熒光猝熄原理,藍光照射到熒光物質上使熒光物質激發并發出紅光,由于氧分子可以帶走能量(猝熄效應),所以激發的紅光的時間和強度與氧分子的濃度成反比。通過測量激發紅光與參比光的相位差,并與內部標定值對比,計算出氧分子的濃度。相對前兩種方法,熒光法具有無需標定,響應時間快,測量結果穩定,對流量沒有要求,無干擾,減少清洗頻率,維護量低等優點,但是該方法不屬于國家標準方法。
審核編輯 黃宇
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