EBSD技術(shù)：磁性材料研究的新視角

在材料科學(xué)研究中，對磁性材料的微觀結(jié)構(gòu)和晶體學(xué)特性的深入理解至關(guān)重要。電子背散射衍射（EBSD）技術(shù)，作為一種先進的顯微分析技術(shù)，已經(jīng)在磁性材料的研究領(lǐng)域展現(xiàn)出其獨特的價值和潛力。EBSD技術(shù)通過在掃描電子顯微鏡下捕捉背散射電子衍射產(chǎn)生的菊池線，為研究者提供了一種直接、快速且精確的方法來分析材料的晶體學(xué)特征。

EBSD技術(shù)的原理與設(shè)備

EBSD技術(shù)的基礎(chǔ)在于電子束與樣品原子的相互作用。當高能電子束撞擊樣品表面時，與樣品內(nèi)部的晶粒發(fā)生相互作用，產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，形成衍射圓錐，進而在熒光屏上形成菊池線。這些菊池線對應(yīng)于晶體中的特定晶面，它們的交叉點指示晶體的特定方向。

菊池線對產(chǎn)生的幾何示意圖

在EBSD設(shè)備中，樣品通常被傾斜至一定角度以捕獲背散射信號。這些信號經(jīng)過過濾、放大和成像后，通過圖像處理系統(tǒng)送入計算機進行分析。現(xiàn)代EBSD系統(tǒng)能夠自動控制掃描電子顯微鏡的電子束和樣品臺，實現(xiàn)自動采集和標定，快速收集大量晶體學(xué)數(shù)據(jù)，并通過軟件進行識別和計算。

EBSD技術(shù)的自動化標定

EBSD技術(shù)的一個關(guān)鍵優(yōu)勢在于其自動化標定能力。與傳統(tǒng)的透射菊池電子衍射圖相比，EBSD圖案中的菊池線對數(shù)量更多，這使得采用三菊池極法可以更精確地確定晶體取向。EBSD軟件主要采用Hough變換來實現(xiàn)自動化標定。在這一過程中，EBSD圖案上的各點強度按照特定的空間坐標公式映射到Hough空間中，通過選擇幾條光帶并計算它們之間的角度，可以確定晶體的結(jié)晶系和方向，從而與模擬圖像進行比較，實現(xiàn)自動化標定。

SEM-EBSD系統(tǒng)示意圖

EBSD技術(shù)在磁性材料研究中的應(yīng)用

1. 物相分析：EBSD技術(shù)能夠提供晶體結(jié)構(gòu)信息，區(qū)分不同物相，并通過不同顏色的編碼顯示相分布圖。EBSD軟件能夠自動計算區(qū)域內(nèi)不同物相的比例，這對于磁性材料的成分分析和相變研究具有重要意義。

退火磁體的EBSD圖。（a）背散射電子圖像。（b）EBSD相圖，顯示Nd2Fe14B（藍色），Nd1.11Fe4B4（粉紅色），Nd2O3（綠色）和立方相（紅色）。

2. 織構(gòu)分析：磁性材料的性能受其織構(gòu)的影響顯著。EBSD技術(shù)通過對燒結(jié)態(tài)和優(yōu)化兩級時效態(tài)樣品的分析，揭示了樣品中存在的強烈<001>織構(gòu)，這對于釹鐵硼永磁合金的強磁性能至關(guān)重要。通過EBSD技術(shù)，研究者可以深入理解織構(gòu)對磁性能的影響，從而指導(dǎo)材料的設(shè)計和優(yōu)化。

（a）燒結(jié)態(tài)和（b）優(yōu)化時效態(tài)NdFeB磁體的EBSD極圖

（a）燒結(jié)態(tài)和（b）優(yōu)化時效態(tài)磁體的取向差直方圖

（a）燒結(jié)態(tài)和（b）優(yōu)化時效態(tài)磁體中Nd2Fe14B主晶粒的取向圖及織構(gòu)組成

3. 晶粒尺寸測量：EBSD技術(shù)能夠更準確地顯示晶粒尺寸和取向分布，包括難以通過化學(xué)方法區(qū)分的組織、孿晶界和小角度晶界。這對于研究晶粒尺寸對磁性能的影響，以及晶界工程在磁性材料中的應(yīng)用具有重要價值。

各向同性對齊的磁體和對齊的磁體的電子背散射衍射（EBSD）圖像。紅色，藍色和綠色分別表示001,110和100方向。