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詳細(xì)解讀——FIB-SEM技術(shù)(聚焦離子束)制備透射電鏡(TEM)樣品

金鑒實(shí)驗(yàn)室 ? 2024-12-25 11:58 ? 次閱讀

子束技術(shù)概述

聚焦離子束技術(shù)是一種先進(jìn)的納米加工技術(shù),它通過靜電透鏡將離子束精確聚焦至2至3納米的束寬,對材料表面進(jìn)行精細(xì)的加工處理。這項(xiàng)技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)材料的剝離、沉積、注入、切割和改性等多種操作。

FIB技術(shù)的優(yōu)勢

1. 操作簡便性:FIB技術(shù)簡化了操作流程,減少了樣品的前處理步驟,同時(shí)降低了對樣品的污染和損害。

2. 微納尺度加工:該技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)精準(zhǔn)的微米及納米級切割,尺寸控制精確,加工厚度均勻,適用于多種顯微分析技術(shù)。

3. 多功能一體化:FIB技術(shù)整合了切割、成像和化學(xué)分析功能,提供了一站式的納米加工解決方案。

FIB技術(shù)原理

FIB技術(shù)的核心在于利用液態(tài)金屬鎵(Ga)作為離子源,因其低熔點(diǎn)和低蒸氣壓的特性,易于產(chǎn)生高密度的離子束流。Ga離子束能夠聚焦至5納米以下,通過與樣品表面的原子碰撞,實(shí)現(xiàn)原子級的刻蝕,用于截面觀察和特殊形狀的加工。

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此外,F(xiàn)IB技術(shù)還能與氣體注入系統(tǒng)(GIS)結(jié)合,實(shí)現(xiàn)材料的沉積或增強(qiáng)刻蝕效果。

離子束/電子束誘導(dǎo)沉積

通過加熱含有金屬的有機(jī)前驅(qū)物至氣態(tài),并噴射至樣品表面,當(dāng)離子或電子束在該區(qū)域掃描時(shí),前驅(qū)物分解,留下不易揮發(fā)的成分在樣品表面,形成沉積層。

FIB-SEM制備TEM薄片流程

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1. 樣品定位與保護(hù)層沉積:使用SEM分析確定感興趣的區(qū)域,并在目標(biāo)微區(qū)內(nèi)選定特征點(diǎn)。為保護(hù)樣品表面,預(yù)先在表面沉積約1微米厚的Pt或C。

2. 初步切割:在保護(hù)層兩側(cè)挖出凹槽,暴露目標(biāo)樣品,并通過調(diào)整樣品臺傾角和離子束繼續(xù)切割,直至樣品與母體僅一側(cè)相連。

3. 樣品提取:使用納米操作手接觸樣品頂部,并通過GIS系統(tǒng)在連接處沉積Pt,將樣品與操作手相連,然后完全切離樣品。

4. 樣品轉(zhuǎn)移:將FIB專用的TEM載網(wǎng)放入樣品臺,調(diào)整角度,使目標(biāo)樣品貼附到載網(wǎng)上,并通過GIS系統(tǒng)在接觸點(diǎn)上沉積Pt以固定樣品。

5. 二次減薄與精修:對固定在載網(wǎng)上的樣品進(jìn)行二次減薄,逐步降低束流,直至達(dá)到所需厚度。

加工注意事項(xiàng)

在FIB刻蝕過程中,樣品表面可能會積累電荷,產(chǎn)生荷電效應(yīng)。為防止樣品漂移,需要對樣品表面進(jìn)行更厚層的鍍碳或鍍金處理。由于FIB制備的超薄樣品非常脆弱,建議妥善保存,防止在轉(zhuǎn)移和實(shí)驗(yàn)過程中受損。

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