透射電鏡（TEM）簡介

透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）自1932年左右問世以來，便以其卓越的性能在微觀世界的研究中占據(jù)著舉足輕重的地位。它利用波長極短的電子束作為電子光源，借助電子槍發(fā)出的高速、聚集的電子束照射至極為纖薄的樣品。這些電子束在穿透樣品后，攜帶樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)由電磁透鏡多級放大后成像，從而呈現(xiàn)出高分辨率、高放大倍數(shù)的微觀圖像。

工作原理

電子束的產(chǎn)生與匯聚：

電子槍發(fā)射出電子束，這些電子束在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡。聚光鏡的作用是將電子束會聚成一束尖細(xì)、明亮且均勻的光斑，為后續(xù)的照射提供理想的光源。

樣品的照射與信息傳遞：

會聚后的電子束照射在樣品室內(nèi)的樣品上。透過樣品的電子束攜帶著樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，其中樣品內(nèi)致密處透過的電子量少，而稀疏處透過的電子量多，這種差異為后續(xù)的成像提供了基礎(chǔ)。

電子束的放大與成像：

經(jīng)過物鏡的會聚調(diào)焦和初級放大后，電子束進入下級的中間透鏡和第1、第2投影鏡進行綜合放大成像。最終，被放大的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上，熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見光影像，供使用者觀察。

成像模式的差異：

TEM的成像模式包括明場成像、暗場成像和中心暗場像。明場成像是只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像；暗場成像是只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像；中心暗場像是入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑移到透鏡中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像。TEM的成像模式多樣，以適應(yīng)不同的分析需求。

單晶、多晶衍射的特點

單晶的衍射花樣：

單晶的衍射花樣呈現(xiàn)為斑點狀，這是由平行入射的電子束經(jīng)薄單晶彈性散射形成的。單晶花樣是一個零層二維倒易截面，其倒易點規(guī)則排列，具有明顯的對稱性，并且處于二維網(wǎng)格的格點上。這種有序的排列為研究單晶材料的晶體結(jié)構(gòu)提供了直觀的依據(jù)。

多晶衍射花樣：

多晶衍射花樣則表現(xiàn)為一系列同心圓環(huán)。這是各衍射圓錐與垂直入射束方向的熒光屏或照相底片的相交線。每一族衍射晶面對應(yīng)的倒易點分布集合而成一半徑為1/d的倒易球面，與Ewald球的相貫線為圓環(huán)。因此，樣品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射線軌跡形成以入射電子束為軸，2θ為半錐角的衍射圓錐。不同晶面族衍射圓錐的2θ不同，但各衍射圓錐共頂、共軸。這種同心圓環(huán)的衍射花樣反映了多晶材料中不同晶粒的取向和晶體結(jié)構(gòu)信息。

非晶的衍射花樣：

非晶材料的衍射花樣則相對簡單，通常呈現(xiàn)為一個圓斑。這與單晶和多晶材料的有序衍射花樣形成鮮明對比，體現(xiàn)了非晶材料內(nèi)部原子排列的無序性。

關(guān)鍵部件組成

電子槍：

作為電子束的發(fā)射源，由陰極、柵極和陽極組成。陰極管發(fā)射的電子通過柵極上的小孔形成射線束，經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡，起到對電子束加速和加壓的作用。

聚光鏡：

負(fù)責(zé)將電子束聚集，得到平行光源，為樣品的均勻照射提供保障。

樣品桿：

用于裝載需觀察的樣品，確保樣品在電子束照射下的穩(wěn)定性和精確位置。

物鏡：

承擔(dān)著聚焦成像和一次放大的重要任務(wù)，是成像質(zhì)量的關(guān)鍵部件之一。

中間鏡：

進行二次放大，并控制成像模式，如圖像模式或者電子衍射模式，為研究者提供靈活的觀察選擇。

投影鏡：

負(fù)責(zé)三次放大，進一步提升圖像的分辨率和清晰度。

熒光屏：

將電子信號轉(zhuǎn)化為可見光，使操作者能夠直觀地觀察到微觀圖像。

CCD相機：

電荷耦合元件，將光學(xué)影像轉(zhuǎn)化為數(shù)字信號，便于后續(xù)的圖像處理和分析。

廣泛應(yīng)用場景

形貌觀察：利用質(zhì)厚襯度（又稱吸收襯度）像，對樣品進行形貌觀察，能夠清晰地呈現(xiàn)出樣品的表面形態(tài)和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的輪廓，為材料的外觀特征研究提供直觀依據(jù)。

物相分析：

借助電子衍射、微區(qū)電子衍射、會聚束電子衍射等技術(shù)，對樣品進行物相分析。通過確定材料的物相、晶系，甚至空間群，深入探究材料的晶體結(jié)構(gòu)和組成，為材料的性能預(yù)測和應(yīng)用開發(fā)提供理論基礎(chǔ)。

晶體結(jié)構(gòu)確定：

利用高分辨電子顯微方法，可直接觀察到晶體中原子或原子團在特定方向上的結(jié)構(gòu)投影。這一特點使得研究者能夠精確地確定晶體結(jié)構(gòu)，為材料的微觀結(jié)構(gòu)研究和新材料的設(shè)計合成提供關(guān)鍵信息。

結(jié)構(gòu)缺陷觀察：

借助衍襯像和高分辨電子顯微像技術(shù)，觀察晶體中存在的結(jié)構(gòu)缺陷，如位錯、層錯、晶界等。通過確定缺陷的種類、估算缺陷密度，研究者可以深入了解材料的力學(xué)性能、物理性能與微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系，為材料的性能優(yōu)化和缺陷控制提供指導(dǎo)。

微區(qū)化學(xué)成分分析：

利用TEM所附加的能量色散X射線譜儀或電子能量損失譜儀，對樣品的微區(qū)化學(xué)成分進行分析。這種分析手段能夠在微觀尺度上揭示材料的元素分布和化學(xué)組成，為材料的腐蝕、氧化、摻雜等研究提供有力支持。

原位觀察動態(tài)過程：

借助TEM所附加的加熱裝置、應(yīng)變裝置等，研究者可以原位觀察樣品在加熱、變形、斷裂等過程中的微觀結(jié)構(gòu)變化。這種實時觀察為理解材料的動態(tài)行為和失效機制提供了全新的視角，有助于開發(fā)高性能、高可靠性的材料。

樣品要求及制備方法

樣品類型與尺寸：粉末、液體樣品均可用于TEM觀察，但對于過大的固體樣品，則需要通過離子減薄、雙噴、FIB（聚焦離子束）、切片等方法進行制樣，以適應(yīng)TEM的樣品要求。

樣品厚度：

樣品必須非常薄，以確保電子束能夠順利穿透。一般情況下，樣品的厚度應(yīng)控制在100~200 nm左右，過厚的樣品會導(dǎo)致電子束難以穿透，影響成像質(zhì)量。

樣品載體：

樣品需置于直徑為2~3 mm的銅制載網(wǎng)上，網(wǎng)上附有支持膜，以保證樣品在電子束照射下的穩(wěn)定性，并便于在TEM中進行觀察。

樣品強度與穩(wěn)定性：

樣品應(yīng)具備足夠的強度和穩(wěn)定性，在電子束照射過程中不發(fā)生變形、位移或化學(xué)反應(yīng)，以確保成像的準(zhǔn)確性和可靠性。透射電子顯微鏡（TEM）作為一種強大的顯微技術(shù)，為我們深入理解材料的微觀世界提供了寶貴的視角。