透射電鏡的工作原理

透射電鏡是基于電子束與超薄樣品相互作用。

它利用電子加速槍產(chǎn)生高能電子束，經(jīng)過電磁透鏡聚焦和準(zhǔn)直后照射到超薄樣品上。樣品中不同區(qū)域的原子對電子的散射和吸收程度不同，導(dǎo)致透過樣品后的電子束強(qiáng)度分布發(fā)生變化。這些變化的電子束投射到熒光屏或探測器上，形成具有不同明暗對比度的圖像，反映出樣品內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的差異。

透射電鏡的組成

1.電子光學(xué)系統(tǒng)電子槍：

用于發(fā)射電子。常見的電子槍有熱發(fā)射電子槍和場發(fā)射電子槍。熱發(fā)射電子槍依靠加熱鎢絲或六硼化鑭等材料，使電子獲得足夠的熱能而逸出表面；場發(fā)射電子槍則是在高電場作用下，使電子隧穿材料表面的勢壘而發(fā)射出來。場發(fā)射電子槍具有亮度高、發(fā)射電流穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，能夠提供更高質(zhì)量的電子束。

電磁透鏡系統(tǒng)：

包括聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡等。這些透鏡通過電磁線圈產(chǎn)生磁場，對電子束進(jìn)行聚焦和成像。

2.真空系統(tǒng)為了保證電子束能夠在無干擾的環(huán)境中傳播，以及防止樣品被氧化或污染，透射電鏡需要一個高真空環(huán)境。

真空系統(tǒng)一般由機(jī)械泵、擴(kuò)散泵或渦輪分子泵等組成。

3.電源系統(tǒng)

提供電子槍的加速電壓和電磁透鏡的勵磁電流，以及各種控制和調(diào)節(jié)電路所需的電源。電源的穩(wěn)定性對于保證電子束的穩(wěn)定性和成像質(zhì)量至關(guān)重要。金鑒實驗室擁有專業(yè)的TEM設(shè)備和技術(shù)團(tuán)隊，能夠確保測試的準(zhǔn)確性和可靠性。

4.樣品室

是放置樣品的區(qū)域，通常帶有樣品臺。樣品臺可以進(jìn)行多種運(yùn)動，如旋轉(zhuǎn)、傾斜和平移等操作，以便從不同角度和位置對樣品進(jìn)行觀察。

5.成像記錄系統(tǒng)

使用電荷耦合器件（CCD）相機(jī)或互補(bǔ)金屬氧化物半導(dǎo)體（CMOS）相機(jī)等探測器來記錄圖像。這些探測器將電子信號轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，然后在計算機(jī)上顯示和存儲圖像，便于后續(xù)的圖像分析和處理。

透射電鏡的基本用途

1.晶體學(xué)領(lǐng)域

可用于研究晶體材料的微觀結(jié)構(gòu)，如晶體的原子排列、晶格缺陷（包括點(diǎn)缺陷、線缺陷和面缺陷）等。通過分析晶格條紋的間距和取向，可以確定材料的晶體相和晶體取向。

2.冶金領(lǐng)域

用于研究合金的微觀組織，如合金中的相組成、相界面結(jié)構(gòu)、析出相的形狀和分布等。

3.納米技術(shù)領(lǐng)域

對于納米材料的制備和研究，透射電鏡是不可或缺的工具。它可以觀察納米顆粒的粒徑大小、形狀、結(jié)晶性以及納米結(jié)構(gòu)的組裝情況。例如，在碳納米管的研究中，透射電鏡可以觀察碳納米管的管徑、管壁層數(shù)、缺陷情況等，從而為納米材料的應(yīng)用開發(fā)提供詳細(xì)的結(jié)構(gòu)信息。

具體操作步驟

1.制樣

將粉末樣分散至液體介質(zhì)（水或無水乙醇）中，超聲振蕩10 - 30min，使其均勻分散。滴加樣品：用玻璃毛細(xì)管吸取少量懸浮液，滴加到銅網(wǎng)上，等待溶劑揮發(fā)。在干燥時，可以采用紅外燈進(jìn)行照射干燥。

2.塊狀樣品的制備

電解減薄法（適用于金屬和合金）：將塊狀樣品切割成約0.3mm厚的薄片，用金剛砂紙機(jī)械研磨至約100μm厚。將薄片沖成直徑3mm的圓片。將圓片放入電解減薄儀中，選擇合適的電解液和參數(shù)，進(jìn)行雙噴減薄，直至中心穿孔。減薄完成后，迅速取出樣品，用無水乙醇清洗，干燥備用。

3.離子減薄法（適用于陶瓷、半導(dǎo)體等）

將樣品切割成薄片，用金剛砂紙研磨至約100μm厚。在圓片中央部位磨出一個凹坑，深度約50 - 70μm。將樣品放入離子減薄儀中，根據(jù)材料特性選擇合適的參數(shù)進(jìn)行減薄，通常需要2 - 3天。減薄完成后，用丙酮清洗樣品，干燥備用。金鑒實驗室的技術(shù)人員在制樣過程中，均以標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)。

4.生物樣品的制備

生物樣品需要先進(jìn)行固定處理，常用2.5%戊二醛進(jìn)行前固定。經(jīng)過梯度脫水處理，通常使用乙醇或丙酮。將樣品包埋在樹脂中，常溫或恒溫聚合。使用超薄切片機(jī)將包埋好的樣品切成超薄切片（厚度約50 - 100nm）。對切片進(jìn)行染色，常用鈾酸鹽和鉛酸鹽。