通過差示掃描量熱法（DSC）測定材料的玻璃化轉變溫度（Tg）的步驟如下：

1. 樣品準備

• 樣品量：通常為10-20 mg，確保樣品具有代表性。
• 樣品形態(tài)：粉末、薄膜或小塊均可，需均勻放入DSC坩堝中。

2. 儀器校準

• 溫度校準：使用標準物質（如銦）校準溫度。
• 熱流校準：使用已知熱容的物質校準熱流。

3. 實驗條件設置

• 升溫速率：常用10°C/min，速率過快或過慢會影響Tg測定。
• 溫度范圍：涵蓋預期的Tg范圍，通常從低于Tg 50°C到高于Tg 50°C。
• 氣氛：常用氮氣，流速約50 ml/min。

4. 實驗運行

• 基線校正：先運行空白實驗，記錄基線。
• 樣品測試：將樣品放入DSC，按設定條件運行實驗。

5. 數(shù)據(jù)分析

• DSC曲線：觀察熱流隨溫度的變化曲線。
• Tg確定：Tg通常表現(xiàn)為曲線上的一個臺階，具體確定方法有：
• 中點法：取臺階變化的中點。
• 拐點法：取曲線的拐點。
• 外推法：通過外推確定起始點和終止點。

6. 結果報告

• Tg值：報告測定的Tg值及確定方法。
• 實驗條件：包括升溫速率、氣氛等。

注意事項

• 樣品均勻性：確保樣品均勻，避免局部過熱或過冷。
• 升溫速率：速率過快可能導致Tg測定不準確，過慢則延長實驗時間。
• 基線校正：確保基線穩(wěn)定，避免誤差。

通過這些步驟，可以準確測定材料的玻璃化轉變溫度。