技術(shù)概述

聚焦離子束與掃描電鏡聯(lián)用系統(tǒng)（FIB-SEM）是一種融合高分辨率成像與微納加工能力的前沿設(shè)備，主要由掃描電鏡（SEM）、聚焦離子束（FIB）和氣體注入系統(tǒng)（GIS）構(gòu)成。聚焦離子束系統(tǒng)利用靜電透鏡將離子束聚焦至極小尺寸，最小束斑直徑可小于10納米，是一種高精度的顯微加工工具。當(dāng)前商用系統(tǒng)中，離子源種類豐富，涵蓋鎵（Ga）、氙（Xe）、氦（He）等。

在系統(tǒng)設(shè)計(jì)上，電子束鏡筒與離子束鏡筒之間存在固定夾角，不同廠商設(shè)備角度略有不同，F(xiàn)IB加工時(shí)，需將樣品傾轉(zhuǎn)至相應(yīng)角度，使加工面正對(duì)離子束。

掃描電鏡主要負(fù)責(zé)高分辨率成像，結(jié)合能譜儀可進(jìn)行元素分析，還能用于特定材料的電子束曝光；而FIB的核心功能是微納加工，可用于透射電鏡（TEM）、三維原子探針（APT）等樣品的制備，也可用于離子束成像，因其具有更明顯的離子通道襯度，可用于飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜（TOFSIMS）分析等。GIS系統(tǒng)則主要用于FIB加工前沉積保護(hù)層，以及半導(dǎo)體刻蝕和線路修復(fù)等。

離子源的分類與特點(diǎn)

1.液態(tài)金屬離子源

液態(tài)金屬離子源如鎵（Ga）、鈹（Be）、鈀（Pd）等，發(fā)射溫度低，壽命較長，應(yīng)用最為廣泛。其原理是利用液態(tài)金屬在強(qiáng)電場作用下產(chǎn)生場致離子發(fā)射形成離子源。鎵（Ga）作為目前使用最普遍的液態(tài)金屬離子源，具有諸多顯著優(yōu)點(diǎn)。其熔點(diǎn)低，容易成為液態(tài)，高溫下不易發(fā)生相互擴(kuò)散；表面自由能低，容易浸潤鎢針尖端；加工精度較高，對(duì)樣品的損傷相對(duì)較小；液態(tài)下不易揮發(fā)，有較長的使用壽命。

2.氣體場發(fā)射離子源

氣體場發(fā)射離子源如氦（He）、氖（Ne）等，亮度更高、束斑更小，但發(fā)射穩(wěn)定性略差，壽命較短。

3.等離子體離子源

等離子體離子源如氙（Xe）、氬（Ar）、氧（O）等，電流更大，可進(jìn)行高通量切割，適合大體積表征，尤其適合加工對(duì)離子束輻照敏感的材料，但價(jià)格較昂貴。

FIB的核心功能

1.切割功能

切割功能源于聚焦離子束的高能量，可通過轟擊改變樣品表面形狀，結(jié)合掃描電鏡可實(shí)現(xiàn)定點(diǎn)、定位取樣，適用于微納圖案加工以及TEM和APT樣品的制備。

2.沉積或增強(qiáng)刻蝕功能

沉積或增強(qiáng)刻蝕功能利用FIB將GIS中的氣體分子沉積或作用在樣品表面，可用于表面Pt保護(hù)、半導(dǎo)體線路修復(fù)及故障診斷剖析等。

3.成像功能

成像功能借助掃描電鏡的探測器，離子束可用于觀察表面形貌，尤其對(duì)于金屬，二次離子的通道效應(yīng)更明顯，晶粒取向更易區(qū)分，同時(shí)二次離子還能進(jìn)行微區(qū)元素分析，適用于表征同位素的分布。

FIB-TEM樣品制備難點(diǎn)與解決方案

1.相界樣品

相界樣品由于相界兩邊材料及成分差異大，Ga離子減薄時(shí)速率有差別，需調(diào)控減薄方式，如分區(qū)域減薄，對(duì)難減薄的相增加減薄次數(shù)，使樣品整體厚度趨于均勻一致。

2.晶界樣品

晶界樣品需將晶界留在減薄區(qū)域，要預(yù)挖坑確認(rèn)晶界走向，才能減薄得到含有晶界的TEM樣品。

3.裂紋樣品

裂紋樣品與晶界樣品類似，需將裂紋留在減薄區(qū)域，選擇裂紋時(shí)要初步篩選，減薄時(shí)必須控制角度、電壓電流等，因?yàn)榱鸭y是缺陷，控制不當(dāng)會(huì)迅速擴(kuò)大，難以得到質(zhì)量較好的TEM樣品。

4.粉末樣品

對(duì)于粉末樣品，獲得全截面的TEM樣品較為困難。需選擇合適的支撐物，表面平整且有一定靜電吸附能力；解決粉末顆粒的固定問題，采用Pt沉積固定，從多角度、多位置沉積，形成Pt包裹層，后續(xù)根據(jù)需要適時(shí)補(bǔ)焊Pt，保證固定牢固性，提高減薄成功率。

FIB在工業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用案例

1.金屬材料工業(yè)

在金屬材料工業(yè)中，企業(yè)常面臨表面異物、缺陷等問題。例如，某金屬表面出現(xiàn)大量凸起異物，需查明原因。利用FIB深度剖析，從表層到基體得到顯微組織，發(fā)現(xiàn)基材層表面平整無缺陷，但第一層鍍層存在向外凸起、向內(nèi)少量嵌入基材且有明顯缺陷等問題，外凸導(dǎo)致第二次涂鍍表面形態(tài)異常。實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確指出了異物產(chǎn)生的位置，為客戶改進(jìn)工藝提供了很大幫助。

2.有機(jī)材料領(lǐng)域

在有機(jī)材料領(lǐng)域，對(duì)于非表面的缺陷鑒定，F(xiàn)IB也能提供解決方案。如某有機(jī)半透明膜在光學(xué)顯微鏡下隱約發(fā)現(xiàn)異常點(diǎn)，但表面肉眼不可見，深度未知。先利用微分干涉功能初步確定異常點(diǎn)在二維平面的相對(duì)位置，再結(jié)合FIB進(jìn)行深度方向剖析。實(shí)驗(yàn)難點(diǎn)在于異常點(diǎn)唯一，F(xiàn)IB切割不可逆，需嚴(yán)格計(jì)算開槽位置、控制加工速度和深度，邊切邊看，切到異常點(diǎn)立即停止。通過合理方案，成功確定了異常點(diǎn)的位置和異物成分。

3.半導(dǎo)體行業(yè)

在半導(dǎo)體行業(yè)，F(xiàn)IB應(yīng)用頻繁，是物理表征和失效分析的重要手段。例如，用FIB判別激光切割對(duì)晶圓芯片的損傷層影響。這種實(shí)驗(yàn)?zāi)康男詮?qiáng)，時(shí)效性要求高，需設(shè)置合適參數(shù)快速得到可觀測面，進(jìn)行特定位置的尺寸測量。