透射電子顯微鏡
透射電子顯微鏡簡稱TEM,是一種高分辨率的微觀分析儀器,自1933年發明以來,已成為探索微觀世界的強大工具。其工作原理是在高真空環境下,電子槍發射電子束,經過聚焦后形成細小的電子束,穿過極薄的樣品。當電子束與樣品中的原子相互作用時,會發生散射、衍射等現象,透射束的強度也會隨之改變。通過收集這些信號,TEM能夠生成高分辨率的圖像,揭示樣品的形貌、結構和成分等信息。
TEM的成像原理主要分為吸收像、衍射像和相位像三種。吸收像基于樣品的質量厚度差異,質量密度大的區域會吸收更多電子,圖像亮度較暗;衍射像則利用電子束被樣品衍射后的波振幅分布,反映晶體缺陷等微觀結構;相位像適用于極薄樣品,成像主要來自電子波的相位變化。這些成像原理使TEM能夠從不同角度揭示樣品的微觀特征。
功能與應用
1.形貌觀察
TEM能夠通過質厚襯度(吸收襯度)像觀察樣品的形貌。在低倍率下,可以清晰地看到樣品的大小和輪廓,結合掃描電子顯微鏡(SEM)的初步觀察,能夠更全面地推斷材料的外形。例如,對于納米片層材料,TEM可以清晰地顯示出其層狀結構和邊緣形態,為材料的微觀結構研究提供重要信息。
2.物相分析
利用電子衍射與選區電子衍射技術,TEM可以對樣品進行物相分析。通過分析衍射花樣,可以確定材料的物相、晶系甚至空間群。
單晶的衍射花樣為規則排列的衍射斑點,具有明顯的對稱性和二維網格特征;多晶衍射花樣則由一系列同心圓環組成,反映了多晶體中微晶的隨機排列;而非晶態物質的衍射花樣則表現為漫散射的光暈或寬化的同心環。這種物相分析能力使TEM在材料科學、化學和地質學等領域具有廣泛的應用價值。
3.晶體結構分析
高分辨透射電子顯微術(HRTEM)是TEM的重要功能之一,它能夠使晶體材料中的原子串成像,直觀地展示晶體局部的原子配置情況。
通過高分辨圖像,可以清晰地觀察到晶體缺陷、微疇、界面及表面處的原子分布等微觀結構,從而確定晶體的晶格參數、晶面間距和晶體取向等關鍵信息。
4.微區成分分析
能夠進行無機材料的微結構和微區組成的深入分析。當聚焦電子束入射樣品表面時,會激發出樣品元素的特征X射線。
通過分析這些特征X射線的能量,可以確定樣品中元素的種類;而分析X射線的強度,則可以定量分析元素的含量。這種成分分析能力使TEM在材料的成分研究和失效分析中發揮重要作用,例如在半導體材料中檢測雜質元素的分布和含量。
樣品制備與要求
TEM的樣品制備是關鍵步驟之一,因為樣品必須足夠薄,才能使電子束穿透。常見的制樣方法包括電解雙噴、冷凍切片、離子減薄以及雙束掃描電子顯微鏡(DB-FIB)制樣。
DB-FIB能夠實現納米級精度的定點TEM樣品制備,適用于先進制程晶圓制造工藝分析和半導體器件的失效分析。對于送樣要求,單顆粉末尺寸最好小于1μm;薄膜或塊狀樣品則需要通過離子減薄、電解雙噴或FIB制樣。
注意事項
在使用TEM時,需要注意樣品的性質和安全性。樣品應無毒、無放射性,并且具有良好的熱穩定性。此外,暫不測試磁性樣品(含有鐵、鈷、鎳、錳等元素),因為這些樣品可能會對設備造成損壞。
總結
通過吸收像、衍射像和相位像等多種成像原理,TEM能夠從形貌、物相、晶體結構和成分等多個角度對樣品進行深入分析。其高分辨能力甚至可以達到原子級,為微觀世界的探索提供了強大的技術支持。
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