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Li3MX6全固態(tài)鋰離子電池固體電解質(zhì)材料

清新電源 ? 來(lái)源:研之成理 ? 2025-01-02 11:52 ? 次閱讀

研究背景

Li3MX6族鹵化物(M = Y、In、Sc等,X =鹵素)是新興的全固態(tài)鋰離子電池固體電解質(zhì)材料。與現(xiàn)有的硫化物固體電解質(zhì)相比,它們具有更高的化學(xué)穩(wěn)定性和更寬的電化學(xué)穩(wěn)定窗口,但在室溫下的離子導(dǎo)電率較低。

研究問(wèn)題

本文報(bào)告了一項(xiàng)發(fā)現(xiàn),即Li3YCl6中的超離子躍遷是由陰離子的集體運(yùn)動(dòng)觸發(fā)的,這一結(jié)論得到了同步輻射X射線和中子散射表征以及從頭算分子動(dòng)力學(xué)模擬的證據(jù)支持。基于這一發(fā)現(xiàn),本文采用了一種合理的設(shè)計(jì)策略來(lái)降低該類(lèi)化合物的轉(zhuǎn)變溫度,從而提高其室溫下的離子導(dǎo)電率。本文合成了Li3YClxBr6?x和Li3GdCl3Br3,并分別實(shí)現(xiàn)了Li3YCl4.5Br1.5和Li3GdCl3Br3在室溫下非常高的導(dǎo)電率,分別為6.1和11 mS cm?1。這些發(fā)現(xiàn)為高性能固體電池的室溫超離子導(dǎo)體的設(shè)計(jì)開(kāi)辟了新的途徑。

圖1| LYC的晶體結(jié)構(gòu)

要點(diǎn)1:

1.LYC樣品通過(guò)在200℃下熱壓球磨的LYC粉末合成,并通過(guò)XRD和ND進(jìn)行表征。據(jù)報(bào)道,LYC在不同的多形體中結(jié)晶,其中三斜P(pán)3-M1結(jié)構(gòu)在固態(tài)合成過(guò)程中最常見(jiàn)。圖1a顯示了所得LYC的ND圖案,可以描述為具有六角密堆陰離子子晶格的P3-M1結(jié)構(gòu),其堆疊序列為ABABAB。P3-M1相的平均結(jié)構(gòu)可以描述為兩種類(lèi)型層(如圖1b所示)的交替堆疊。這兩層都包含LiCl6、YCl6和Cl6(其中V表示空位)八面體。Y3+占據(jù)三種不同的八面體位置:一個(gè)1a位點(diǎn)(M1)和兩個(gè)2d位點(diǎn)(M2和M3)。如圖1c,d所示,1a位點(diǎn)和一個(gè)2d位點(diǎn)(M3)位于同一層面(以下簡(jiǎn)稱Y層)。值得注意的是,共享面的YCl6八面體中心之間的距離僅為~3?,如果M2和M3位點(diǎn)同時(shí)被占據(jù),會(huì)產(chǎn)生大的靜電排斥和能量不利狀態(tài)。因此,兩個(gè)位點(diǎn)的Y部分占據(jù)很可能是由于Y空位排列在a–b平面上的差異,而不是沿c方向的堆疊無(wú)序造成的。這一點(diǎn)進(jìn)一步通過(guò)中子對(duì)分布函數(shù)(nPDF)得到確認(rèn),在約3?處沒(méi)有觀察到正峰。另一個(gè)Y所在的2d位點(diǎn)位于相鄰層,即富鋰層(以下簡(jiǎn)稱Li層)。Li+占據(jù)兩個(gè)八面體位點(diǎn):Li層的6h位點(diǎn)完全由Li+占據(jù),Y層的6g位點(diǎn)在室溫下部分由Li+占據(jù)。6g和6h位點(diǎn)通過(guò)共享面的LiCl6八面體連接,形成Li+沿c軸的長(zhǎng)程擴(kuò)散通道。此外,八面體(O)位點(diǎn)也被廣泛認(rèn)為通過(guò)兩個(gè)四面體(T)位點(diǎn)連接,形成沿a–b平面的二維(2D)擴(kuò)散路徑(O–T–O路徑)。

圖2|通過(guò)在不同溫度下的ND模式生成的FDMs可視化LYC的離子電導(dǎo)率和Li擴(kuò)散路徑

要點(diǎn)2:

1.本文接著在比先前報(bào)告更廣泛的溫度范圍內(nèi)測(cè)量了LYC顆粒的電導(dǎo)率。圖2a顯示了LYC電導(dǎo)率的阿倫尼烏斯圖。在130℃以下,LYC在25℃時(shí)的離子電導(dǎo)率為1.4?×?10?4? S/cm,激活能Ea為0.70 eV。然而,在較高溫度下斜率明顯較平緩,激活能Ea大幅降低至0.22 eV,顯示出II型超離子轉(zhuǎn)變(SIT),并表明在Tc以上通過(guò)不同的機(jī)制顯著促進(jìn)了擴(kuò)散。這種在鹵化物中的SIT也被Ong及其同事和Wang等人通過(guò)計(jì)算報(bào)道過(guò)。這個(gè)低的Ea接近于Mo等人在其AIMD模擬中獲得的值。將阿倫尼烏斯曲線從Tc外推到室溫RT,預(yù)期的σRT為29 mS/cm,這也與AIMD模擬相符。顯然,低于Tc的陡峭阿倫尼烏斯斜率是之前實(shí)驗(yàn)測(cè)得的離子電導(dǎo)率與理論預(yù)測(cè)之間差異的主要原因。

2.本文進(jìn)一步通過(guò)變溫中子衍射(ND)研究了結(jié)構(gòu)變化。如圖2b所示,盡管由于熱膨脹導(dǎo)致峰位置明顯偏移,LYC在不同溫度下的衍射圖樣保持了相似的布拉格反射。使用在100 K和500 K收集的ND數(shù)據(jù),從精修結(jié)構(gòu)(空間群P3-M1)生成了傅里葉差分圖(FDMs;Fcalc - Fobs,其中Fcalc和Fobs分別代表計(jì)算和觀測(cè)的結(jié)構(gòu)因子)(圖2)。在100 K時(shí),兩個(gè)主要Li位點(diǎn)6g和6h上可以看到非常明顯的殘余Li散射長(zhǎng)度密度(圖2c),而在這兩個(gè)位點(diǎn)之間,無(wú)論是在a–b平面內(nèi)還是沿著c軸方向,都沒(méi)有注意到明顯的密度(截止值為-0.035 fm ?-3)。

3.將殘余密度截止值進(jìn)一步降低到-0.02 fm ?-3顯示了沿c軸的連接,但在a–b平面內(nèi)仍然沒(méi)有任何明顯的連接(圖2d)。這表明Li+擴(kuò)散可能是一維的(沿c軸),且具有較高的能量壁壘,這與EIS測(cè)定的高Ea值(0.70 eV)一致。與此形成鮮明對(duì)比的是,在500 K時(shí)(圖2e),在閾值為-0.03 fm ?-3的情況下,6g位點(diǎn)上的殘余Li+密度清晰地相連,形成了圍繞M1 Y位點(diǎn)的六邊形環(huán),這些環(huán)在a–b平面內(nèi)。在閾值為-0.02 fm ?^-3時(shí),這些環(huán)進(jìn)一步連接形成2D擴(kuò)散路徑(圖2f),表明在a–b平面內(nèi)存在促進(jìn)的2D擴(kuò)散通道。

圖3| 陰離子配體的集體運(yùn)動(dòng)及其對(duì)Li離子擴(kuò)散行為的影響

要點(diǎn)3:

1.里特維爾德法對(duì)中子衍射數(shù)據(jù)(ND)的精修結(jié)果如圖3所示。圖3a展示了晶格參數(shù)。2c/a比率的增加證實(shí)了各向異性熱膨脹的存在。在先前的報(bào)道中,P3-M1結(jié)構(gòu)中的Li層(6g位置)的Li位點(diǎn)通常被認(rèn)為是完全占據(jù)的。然而,本文的精修結(jié)果顯示,在400K以下,6g位點(diǎn)的占據(jù)是部分的,而6h位點(diǎn)則是完全占據(jù)的(見(jiàn)圖3b)。對(duì)精修結(jié)構(gòu)的詳細(xì)檢查揭示了Li+配位環(huán)境與Cl?陰離子的集體運(yùn)動(dòng)密切相關(guān)。從100到400K,Li+占據(jù)的變化有限,YCl6八面體的體積變化也較小(見(jiàn)圖3c)。

2.YCl6八面體的形變可以通過(guò)評(píng)估Cl–Y–Cl角度來(lái)量化:M1Cl6中的φ11,M3Cl6中的φ22和φ33(見(jiàn)圖3d),以及M2Cl6中的φ22′和φ33′(見(jiàn)圖3e)。φ11角(Cl–M1–Cl)的輕微增加表明M1Cl6八面體沿著c軸略微壓縮(見(jiàn)圖3f)。相鄰的面共享M2Cl6–M3Cl6鏈被觀察到朝向相反方向搖擺(見(jiàn)補(bǔ)充視頻1)。這種相關(guān)的陰離子運(yùn)動(dòng)僅導(dǎo)致層內(nèi)Cl–Cl距離(即兩個(gè)相鄰LiCl6八面體之間的邊,記為S12和S33,見(jiàn)圖3d)略有增加。

3.在500K時(shí),M1Cl6和M3Cl6八面體沿c軸突然伸長(zhǎng)(見(jiàn)圖3f)。相應(yīng)地,本文識(shí)別出φ22和φ33(Cl–Y3–Cl)角度的急劇縮小(見(jiàn)圖3f)和S12及S33(層內(nèi)Cl–Cl)距離的急劇增加(見(jiàn)圖3g),這些共同表明M1Cl6和M3Cl6八面體發(fā)生了“呼吸”式的相關(guān)運(yùn)動(dòng),進(jìn)而導(dǎo)致a–b平面內(nèi)6g Li+位點(diǎn)間擴(kuò)散通道瓶頸的急劇擴(kuò)張(位于z=0平面,即Y層)。模式轉(zhuǎn)換的促進(jìn)效應(yīng)也可以從擴(kuò)散瓶頸窗口(BN1和BN3)面積的變化中看出。

圖4| 不同溫度下LYC的AIMD模擬

要點(diǎn)4:

1.這一轉(zhuǎn)變通過(guò)圖4a中展示的AIMD模擬得到了證實(shí),在350到400 K之間,S12和S33的平均距離都出現(xiàn)了躍升。在低溫350 K時(shí),a–b平面內(nèi)的離子擴(kuò)散不活躍(如圖4b所示),這與ND分析結(jié)果一致,但在高溫下變得活躍,例如600 K(如圖4c所示)。除了S12和S33平均距離的躍升外,還可以看到S12和S33距離的分布更廣,并且向更大距離的不對(duì)稱尾部也可以觀察到,這也表明在較高溫度下擴(kuò)散通道的瓶頸在更長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)被打開(kāi)(圖4d,e)。

圖5| 在Li3YCl6?xBrx中激活a-b平面內(nèi)的2D Li+擴(kuò)散路徑

要點(diǎn)5:

1.陰離子運(yùn)動(dòng)對(duì)快速離子傳導(dǎo)的影響之前也有討論過(guò),這表明這可能是調(diào)節(jié)離子動(dòng)力學(xué)的一個(gè)重要因素。在LYC中發(fā)現(xiàn)SIT啟發(fā)我們開(kāi)發(fā)一種設(shè)計(jì)策略來(lái)增強(qiáng)這種電解質(zhì)材料的性能:通過(guò)將Tc調(diào)節(jié)到室溫或更低溫度,可以實(shí)現(xiàn)顯著改善的室溫離子電導(dǎo)率,這可能通過(guò)調(diào)節(jié)LYC中的元素組成和鍵合來(lái)實(shí)現(xiàn)。“呼吸”模式很可能與金屬-鹵素鍵的性質(zhì)有關(guān)。

2.本文假設(shè),由于Br相對(duì)于Cl具有較低的電負(fù)性和更高的極化率,部分用Br替代Cl可能會(huì)促進(jìn)“呼吸”模式而不是“搖擺”模式,從而可以降低Tc。之前關(guān)于C2/m空間群(LYB結(jié)構(gòu))的鹵化物固體電解質(zhì)的研究也表明,陰離子混合可能會(huì)降低遷移壁壘。因此,本文設(shè)計(jì)和成功合成了一系列Li3YCl6?xBrx化合物,通過(guò)球磨和隨后的熱壓處理。它們的XRD圖樣(0 ≤ x ≤ 1.5)如圖5a所示。對(duì)于x ≤ 1.5,獲得了與LYC同構(gòu)的純相。在Li3YCl5Br和Li3YCl4.5Br1.5的XRD圖樣中,觀察到的~5.3 ?處的峰寬明顯被抑制。對(duì)于x = 2,可以觀察到明顯的雜質(zhì),可以索引為L(zhǎng)YB相。由于Br?(1.96 pm)相對(duì)于Cl?(1.81 pm)的尺寸更大,Li3YCl6?xBrx的晶格參數(shù)隨Br摻雜的增加而線性增加。同時(shí),隨著更多Br的摻雜,~3.9和5.0 ?處的峰變得更窄且更對(duì)稱,表明Y3+空位的面內(nèi)有序長(zhǎng)度逐漸增加。

3.本文發(fā)現(xiàn):隨著B(niǎo)r含量的增加,Li3YCl6?xBrx的單元沿c軸方向變長(zhǎng)。通過(guò)納米壓痕測(cè)量了Li3YCl4.5Br1.5的楊氏模量和硬度,并與LYC進(jìn)行了比較。結(jié)果顯示,Li3YCl4.5Br1.5的模量和硬度均低于LYC,這很可能是由于Br?相對(duì)于Cl?具有更高的極化率。圖5b顯示了從200℃熱壓成型的圓片的EIS分析中提取的Li3YCl6?xBrx的離子電導(dǎo)率。樣品的導(dǎo)電率的Arrhenius圖在高溫下(》130℃)幾乎相同,顯示出~0.22 eV的Ea。每個(gè)樣品在不同的溫度下顯示出SIT,隨著B(niǎo)r摻雜的增加,Tc降低:LYC為130℃,Li3YCl5.5Br0.5為100℃,Li3YCl5Br為90℃,Li3YCl4.5Br1.5為70℃。因此,Li3YCl4.5Br1.5在80℃時(shí)顯示出超過(guò)100 mS cm-1的離子電導(dǎo)率,以及6.1 mS cm^-1的σRT(圖5b)。

圖6| 設(shè)計(jì)Li3GdCl3Br3作為固態(tài)電解質(zhì)

總結(jié)與展望

本研究系統(tǒng)地揭示了具有LYC結(jié)構(gòu)的鹵化物中的超離子相變是由陰離子集體運(yùn)動(dòng)的變化觸發(fā)的,這不僅解釋了之前實(shí)驗(yàn)和計(jì)算結(jié)果之間的差異,還為電解質(zhì)材料提供了一種有效的理性設(shè)計(jì)策略。按照這一策略設(shè)計(jì)了Li3YClxBr6?x和Li3GdCl3Br3以降低Tc值。實(shí)現(xiàn)了較低的Tc值分別為70和-10℃,并在Li3YCl4.5Br1.5和Li3GdCl3Br3中分別達(dá)到了高室溫導(dǎo)電率6.1和11 mS cm?1。這是通過(guò)使用同步輻射和中子散射技術(shù)進(jìn)行的深入晶體結(jié)構(gòu)表征揭示的結(jié)構(gòu)-性質(zhì)關(guān)系指導(dǎo)的理性材料設(shè)計(jì)的成功范例。發(fā)現(xiàn)高導(dǎo)電性的鹵化物固態(tài)電解質(zhì)為發(fā)展全固態(tài)鋰氧電池(ALSOLIBs)和離子導(dǎo)體的設(shè)計(jì)提供了新的選擇。

原文鏈接:

https://www.nature.com/articles/s41557-024-01634-6


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原文標(biāo)題:固態(tài)電解質(zhì),Nature Chemistry!

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    的核心在于使用固態(tài)電解質(zhì)代替?zhèn)鹘y(tǒng)的液態(tài)電解質(zhì)。這種固態(tài)電解質(zhì)不僅能夠提供離子傳輸?shù)耐ǖ溃€能防止
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    全固態(tài)電池再進(jìn)一步,能量密度與使用壽命雙突破

    電子發(fā)燒友網(wǎng)報(bào)道(文/黃山明)全固態(tài)電池是下一代電池技術(shù)的重要方向,與傳統(tǒng)的液態(tài)電解質(zhì)鋰離子電池相比,
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    多家上市公司回應(yīng)固態(tài)電池 固態(tài)電池應(yīng)用加速

    材料,突破鋰電池的能量密度。全固態(tài)電池亦成為動(dòng)力電池企業(yè)下一步的制勝關(guān)鍵點(diǎn),在電動(dòng)汽車(chē)領(lǐng)域,全固態(tài)
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    鋰離子電池的仿真模擬

    以下綜述展示了針對(duì)鋰電池組件的仿真模擬實(shí)例,包括了陽(yáng)極/陰極/電解質(zhì)和制造過(guò)程。本文主要使用SIESTA(第一性原理計(jì)算引擎),介紹了在全固態(tài)電池
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