環氧樹脂作為高性能熱固性材料,因優異的粘結強度、耐化學腐蝕性和電氣絕緣性,廣泛應用于膠粘劑、涂料、電子封裝和復合材料等領域。熱重分析(TGA)通過精準測量材料在程序控溫環境下的質量變化,可有效評估環氧樹脂的固化度、熱穩定性、成分組成及老化行為,是材料研發、工藝優化和質量控制的核心技術手段。
一、實驗步驟
1.材料與設備
材料:環氧樹脂涂層作為本次測試樣品
儀器:DZ-TGA101熱重分析儀

2.實驗條件
氣氛:在全程氮氣保護的條件下進行30-600°升溫測試,氮氣氛圍可模擬惰性氣體環境。
升溫速率:設置速率為10°C/min,從室溫(30°)升溫至600°C。升溫速率的選擇會影響熱重曲線的形狀和特征溫度,10°C/min是熱重分析中常用的升溫速率。
樣品質量:稱取約15-20mg的環氧樹脂樣品,放入熱重分析儀的坩堝內部。樣品質量的選擇要適中,以保證熱重曲線的準確性和重復性。
3.實驗步驟
3.1打開熱重分析設備,預熱設備。
3.2對樣品與坩堝進行稱重,并記錄重量,蓋上蓋子。
3.3根據實驗要求選擇合適的氣氛與速率,設置實驗參數,啟動設備,開始記錄樣品的質量隨溫度的變化曲線。
3.4實驗結束,保存曲線,并進行數據分析。
二、圖譜分析

熱重結果曲線分析:在氮氣保護的氮氣氣氛下,升溫至600°環氧樹脂的熱重曲線通常分為兩個階段。
室溫—100°左右(失重3%):樣品質量開始逐漸減少,這是因為吸附水和低分子助劑的揮發;
100°—600°左右(失重33%);樣品質量迅速下降,樹脂基本體和固化劑分解;并生成一些揮發性產物。
特征溫度分析:熱重曲線中的特征溫度(如熱分解起始溫度、zui大熱分解速率溫度、終止溫度等)可以反映環氧樹脂的熱穩定性和熱分解行為。通過對不同氣氛下的熱重曲線進行分析,可以得到環氧樹脂在不同條件下的特征溫度。一般來說,熱分解起始溫度越高,說明環氧樹脂的熱穩定性越好;zui大熱分解速率溫度越高,說明環氧樹脂的熱分解過程越緩慢。
三、實驗結論
本案例通過熱重分析儀對環氧樹脂進行了熱失重測試,研究了不同氣氛和升溫速率對環氧樹脂熱穩定性和熱分解行為的影響。結果表明,氮氣氣氛下環氧樹脂的熱穩定性較好,熱分解過程相對緩慢;通過對熱重曲線的分析,得到了環氧樹脂的特征溫度,為環氧樹脂的性能評估和應用提供了重要的參考依據。熱重分析技術在環氧樹脂的研究和開發中具有重要的應用價值,可以幫助我們深入了解環氧樹脂的熱性能,優化其配方和加工工藝,提高其在不同領域的應用性能。
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