熱失重分析是在程序控溫下測(cè)量試樣質(zhì)量隨著溫度變化的一種方法。可測(cè)量樣品質(zhì)量的變化 ,比如增加或者減少 ,測(cè)定質(zhì)量改變(增加或者減少)的溫度。由于該技術(shù)具有需要質(zhì)量少 ,試樣不用前處理 ,不使用溶劑 ,結(jié)果易于分析等特點(diǎn) ,在生產(chǎn)與科學(xué)研究各個(gè)方面廣泛應(yīng)用。是科學(xué)研究與發(fā)展必不可少的研究方法。廣泛應(yīng)用于高分子材料、無機(jī)材料、塑料、橡膠、食品等領(lǐng)域。用于研究材料的熱穩(wěn)定性、分解過程、材料成分的定量分析等。
1)熱失重分析方法在各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用。
在高分子材料方面 ,人們主要用來研究材料的熱穩(wěn)定性 ,添加劑的穩(wěn)定性 ,共聚物、共混物體系的定量分析 ,聚合物的熱裂解以及熱老化的研究等等。
例如 ,在測(cè)試的過程當(dāng)中 ,用不同的溫度范圍可以判斷該材料是否在該溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定 ;若知道該高分子材料中存在揮發(fā)物 ,可以將該材料使用高于揮發(fā)物沸點(diǎn)的溫度下測(cè)試 ,那么就可以測(cè)定該高分子材料中的揮發(fā)物含量 ,利用熱分析研究藥物在受熱過程當(dāng)中的各種物理化學(xué)變化 ,如晶型轉(zhuǎn)變、熔融、升華等等 ,從而對(duì)該藥品進(jìn)行熔點(diǎn)、沸點(diǎn)確定及純度的檢驗(yàn)。如 ,應(yīng)用熱失重分析法可以判斷藥物分子中是否含有結(jié)晶水和含有結(jié)晶水的個(gè)數(shù) ,并且準(zhǔn)確地判斷水的成分是結(jié)晶水還是吸附水。根據(jù)范德霍夫方程 ,藥品熔點(diǎn)的下降與雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)成正比 ,通過熔融曲線變寬 ,可以判斷熔點(diǎn)下降 ,是由于雜質(zhì)的存在。采用熱重分析法與差示掃描量熱相結(jié)合的方法 ,能夠準(zhǔn)確地測(cè)出其純度和熔點(diǎn)。
熱分析技術(shù)也用于環(huán)境監(jiān)測(cè) ,比如測(cè)定環(huán)境中的各種變化 ,如廢棄物的脫水、分解、降解等等。與其他技術(shù)結(jié)合測(cè)定空氣中懸浮顆粒中碳元素和可溶、難溶有機(jī)物的總量等。
2)熱失重分析與其他方法聯(lián)用應(yīng)用。熱失重分析方法跟其他熱分析方法聯(lián)用能夠獲得更為豐富的物理或者化學(xué)變化信息 ,近期發(fā)展起來的熱失重分析與其他非熱分析方法聯(lián)用 ,應(yīng)用更為廣泛。比如 ,將熱失重分析儀與質(zhì)譜或者紅外光譜儀聯(lián)用 ,能夠在線分析在溫度變化過程中產(chǎn)生氣體的性質(zhì) ,表征物質(zhì)的種類。熱失重分析儀與質(zhì)譜聯(lián)用 ,有很高的靈敏度 ,并能快速檢測(cè)極少量物質(zhì) ,在線分析揮發(fā)性化合物。材料的研發(fā)與質(zhì)量控制方面 ,可以用來分析化合物的分解(PVC 的熱解等);在藥物合成方面 ,在合成過程當(dāng)中 ,會(huì)經(jīng)常使用各種溶劑 ,而殘留的溶劑會(huì)影響藥物的性質(zhì) ,所以需要測(cè)定藥物中殘留的溶劑 ,確保他們的含量盡可能低。
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