KLA InstrumentsTM小課堂

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旗下產品包括：探針式/光學輪廓儀、納米壓痕儀、薄膜測厚儀、方阻測量儀等測量儀器。

本期課程：

利用KLA的納米壓痕技術評估襯底和膜層的脆性

（關鍵詞： 納米壓痕；脆性；彈性模量；硬度；斷裂韌性；劃痕測試）

半導體制造中使用的許多材料在加工和應用過程中可能發生開裂，即表現出脆性失效。雖然“脆”的概念很容易理解，但給出某種材料或者材料體系的“脆性”值并不容易，因為“脆性”并非材料性質[1]。在此，我們提出了一套簡明的納米壓痕實驗的組合，旨在評估襯底和外延層的脆性，并為半導體制造商提供反饋，以減少在制造過程中可能產生和擴展的潛在缺陷。

為評估脆性，我們提出了下圖所示的“脆性三角形”。通過測量（1）硬度與彈性模量之比（2）斷裂韌性（3）劃痕臨界載荷，我們將能夠了解一個材料系統受圖中所示的這些外力作用時將有何表現。

脆性不是一個可以通過這3個測量結果的方程來計算的物理量。對于復雜的材料系統，當三角形中的三個參數“匹配”時，其脆性最適合應用。脆性是三個測量參數的組合，就像一張美麗的臉是由其各個元素組合而成的。

本文中，我們將主要討論基于納米壓痕試驗的這兩項測量（1）彈性模量和硬度（2）斷裂韌性。

脆性的首個衡量指標是硬度與彈性模量之比，我們需要測量H(硬度)和E(彈性模量)來計算它們的比值。實際上，H和E是納米壓痕測試中最常見也可能最重要的力學性能。通常，這兩個參數會在同一測試中同時獲得。控制壓頭壓入材料，并連續記錄載荷、深度、接觸剛度等信息。利用測得的數據和經典的Oliver-Pharr模型，即可計算出H和E。

然而，在測量薄膜時，基底效應的存在讓測試變得困難。這是指測量值易受下層基底的影響，換句話說，測量值是薄膜及其基底的混合結果。壓入深度越大，基底的影響也就越大。薄膜在半導體器件中無處不在。由于基底效應，很難評估工藝或材料成分的變化對薄膜力學性能的影響。

我們的解決方案是AccuFilm Ultra。KLA納米壓痕器團隊的Jennifer Hay和Crawford Bryan提出了一種明智的方法，可以從測量值中扣除基底的影響，從而得到薄膜本身的模量。模型和方程如下。

利用這個方程，我們可以根據測量值（表觀模量）計算出目標參數——薄膜模量。該方程的其他輸入參數通常為已知值，包括薄膜厚度、基底模量、接觸深度等。在我們的軟件中，所有計算都由AccuFilm Ultra方法自動完成。

那么，AccuFilm Ultra技術的優勢是什么呢

讓我們通過例子來了解這一點。

以上圖片展示了硅片上厚度約500nm的low-k膜的測試結果。橙色的一組曲線是受基底影響的模量結果。其數值隨深度變大而增加，這是因為基底的影響逐漸變大。在曲線中，通常人們只能按照行業標準的指導，取約膜厚10%處的平臺的數值作為薄膜性能，即約7.5GPa。

圖中平直的彩色曲線是采用AccuFilm方法得到的薄膜模量。壓入深度達到膜厚的40%時，測試結果仍能避免基底的影響。這使我們能夠在更大的深度（例如薄膜厚度的25%）獲取模量值，即約6GPa。

值得指出的是，在較深位置取值能產生切實的幫助。在非常小的深度下（如10納米）進行壓痕測量，結果更易受到樣品表面粗糙度、環境噪聲、針尖缺陷等因素的影響。隨著測量深度的增加，標準偏差從0.36GPa降至0.17GPa，這意味著測量精度提高了50%以上。

因此，使用AccuFilm算法，靈敏度得到了大幅提升。當薄膜配方發生微小變化而產生需要測量的力學性能差異時，這一算法非常有用。

當薄膜厚度進一步減小至超薄時，如100納米金膜，我們的薄膜方法仍能給出可信的測試結果。

上圖（左）展示了未經處理的的表觀模量結果。測量值持續上升，不存在數值穩定的平臺以讀取薄膜的性能。但經過AccuFilm分析后，在深度約為膜厚的10%處很容易識別出一個平臺。該平臺的值與金的標稱模量非常吻合，即使在深度小至8nm時也能獲得準確的結果。

以上是關于硬度與模量之比的內容，其是衡量脆性的第一個指標。接下來是衡量脆性的第二個指標——斷裂韌性。

在器件和材料的使用過程中，裂紋可能會產生并“長大”。斷裂韌性是有關裂紋擴展的關鍵參數，它與裂紋形成后擴展裂紋所需的能量有關。簡而言之，斷裂韌性較大的材料，其裂紋往往較小。

如上圖所示，斷裂韌性的定義十分直觀。通常使用立方角壓頭或玻氏壓頭對壓入材料以產生裂紋，壓頭幾何形狀決定了公式里的常數，對于立方角壓頭，該常數為0.036。然后，測量載荷P下產生的裂紋長度c。此外還需要使用玻氏壓頭測量樣品的彈性模量E和硬度H。通過這四個值，可以計算得出斷裂韌性。

斷裂韌性是材料的固有屬性，因此許多已知材料已有相關數據。然而，文獻中的斷裂韌性數值通常基于塊體、多晶材料。對于單晶或外延層，傳統的材料增韌機制不再適用，往往會使這些類型的材料變得更脆，需要進行額外的測試。

接下來，我們來看一些例子。

TEOS可以用于芯片制造和先進封裝過程中的晶圓對晶圓鍵合。它起到保護層和緩沖層的作用。TEOS的沉積方式多種多樣。下一代技術將采用分層沉積，每層厚度約為5微米，堆疊至40微米。每層可交替施加壓應力或拉應力，以使最終涂層應力趨近于零。隨后，通過化學機械拋光（CMP）對涂層進行減薄處理。CMP過程中的主要問題是TEOS內部以及TEOS與下方芯片之間的裂紋產生和裂紋擴展。

此外，TEOS還可能用于沉積到芯片之間的溝槽中。側壁和角落的沉積特性與平面不同，因此產生的材料特性也可能不同。測試對于了解材料的變形特性和斷裂韌性至關重要。

上圖是采用不同工藝制備的TEOS薄膜的測試結果。相同壓入載荷下，樣品5的裂紋長度明顯小于樣品2，表明其具有更優的斷裂韌性。

不僅是薄膜樣品，當塊體材料的成分或晶體結構與已知材料不同時，測量斷裂韌性也至關重要。例如，在SiC晶圓的熱機械加工過程中，準確測定其斷裂韌性和彈性模量非常重要，因為彈性模量用以評估應力狀態，而斷裂韌性用以判斷給定缺陷分布狀態下的應力極限。文獻中的數值并不一致因而無法采信，所以需要對特定晶圓測量其特性。納米壓痕技術能夠給出精確、可重復的斷裂韌性、楊氏模量等的測量結果，以供模擬軟件使用。

以上介紹了我們測量脆性的一些關鍵技術和方法。想要了解更多關于半導體制造中的材料脆性的研究，及相關納米壓痕產品的信息，可以登錄中文官網。