超高分辨率形貌與結(jié)構(gòu)信息
1.微觀形貌
TEM能夠直接觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu),包括顆粒的形狀、大小、分布、表面特征、孔洞以及缺陷(如位錯、層錯、晶界、相界等)。這些信息對于理解材料的基本性質(zhì)和性能至關(guān)重要。
例如,在納米材料的研究中,顆粒的形狀和大小直接影響其催化活性、光學(xué)性質(zhì)和電學(xué)性質(zhì)。通過TEM觀察,可以清晰地看到納米顆粒的均勻性、團(tuán)聚情況以及表面修飾的效果,從而為材料的設(shè)計和優(yōu)化提供依據(jù)。
2.晶體結(jié)構(gòu)
TEM在晶體結(jié)構(gòu)分析方面具有獨(dú)特的優(yōu)勢。在合適的條件下,即樣品足夠薄且取向正確時,TEM可以直接成像晶體中原子的排列,形成晶格條紋像,從而實(shí)現(xiàn)原子尺度的直接觀察。這種高分辨像能夠提供樣品局部區(qū)域的原子排列投影圖,可用于分析晶體結(jié)構(gòu)、缺陷以及界面原子構(gòu)型等。

例如,在半導(dǎo)體材料的研究中,通過TEM的高分辨像可以觀察到晶體中的位錯和層錯等缺陷,這些缺陷會影響材料的電學(xué)性能和光學(xué)性能。此外,選區(qū)成像功能允許研究人員選擇樣品上的特定微區(qū)(納米尺度)進(jìn)行高倍成像,進(jìn)一步深入研究微觀結(jié)構(gòu)的細(xì)節(jié)。
晶體學(xué)信息
1.電子衍射
電子衍射是TEM分析晶體學(xué)信息的重要手段之一。它可以通過以下幾種方式提供豐富的晶體學(xué)信息:
確定物相的晶體結(jié)構(gòu):包括晶系、點(diǎn)陣類型和晶格常數(shù)。
鑒定物相:通過與標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣或數(shù)據(jù)庫對比,可以準(zhǔn)確鑒定樣品中存在的物相。
確定晶體的取向:通過分析衍射花樣中的特征線條和斑點(diǎn),可以確定晶體的取向關(guān)系。
分析晶體缺陷:例如,通過菊池線分析可以確定晶體的取向差,從而揭示晶體中的缺陷分布。
2.選區(qū)電子衍射
選區(qū)電子衍射是對樣品特定微區(qū)(通常為0.1 - 1 μm)進(jìn)行衍射分析,可以獲得該區(qū)域的衍射花樣。這種方法特別適用于研究多相材料中的不同相以及界面結(jié)構(gòu)。通過選區(qū)電子衍射,可以精確分析每個相的晶體結(jié)構(gòu)和取向,為材料的微觀結(jié)構(gòu)研究提供詳細(xì)信息。
3.會聚束電子衍射與微束衍射
會聚束電子衍射和微束衍射是TEM中用于分析更小區(qū)域(納米尺度)的衍射技術(shù)。會聚束電子衍射可以精確測定晶格常數(shù)、點(diǎn)群對稱性以及應(yīng)變等晶體學(xué)參數(shù)。微束衍射則利用高度會聚的電子束對幾納米甚至亞納米區(qū)域進(jìn)行衍射分析,是研究納米顆粒、量子點(diǎn)和界面結(jié)構(gòu)的有力工具。這些技術(shù)能夠提供局部晶體學(xué)信息,對于理解納米材料的尺寸效應(yīng)和界面效應(yīng)具有重要意義。
成分信息
1.X射線能譜分析
當(dāng)電子束轟擊樣品時,原子內(nèi)殼層電子被激發(fā),外層電子躍遷填補(bǔ)空位時會釋放特征X射線。通過使用能譜儀檢測這些X射線,可以獲得特征X射線能量譜。X射線能譜分析的主要用途包括:
元素定性分析:確定樣品中存在哪些元素。
定量和半定量分析:通過分析特征X射線的強(qiáng)度,可以確定元素的相對含量。
微區(qū)分析:可以進(jìn)行點(diǎn)分析、線掃描和面分布圖分析,從而揭示元素在樣品中的分布情況。
2.電子能量損失譜分析
透射電子穿過樣品時,會與樣品中的原子發(fā)生非彈性散射,從而損失特定能量。通過使用電子能量損失譜儀測量透射電子的能量損失譜,可以獲得樣品的成分信息。電子能量損失譜分析不僅可以用于元素分析,還可以提供關(guān)于原子間化學(xué)鍵的信息,從而幫助研究人員理解材料的化學(xué)性質(zhì)和電子結(jié)構(gòu)。
成分信息
1.微區(qū)綜合分析
TEM的一個顯著優(yōu)勢是其集成了成像、衍射和能譜/譜分析功能,可以在同一微區(qū)甚至同一點(diǎn)上同時獲得形貌、結(jié)構(gòu)和成分信息,實(shí)現(xiàn)真正的“三位一體”關(guān)聯(lián)分析。這種綜合分析能力對于研究復(fù)雜材料(如復(fù)合材料、異質(zhì)結(jié)、催化劑、缺陷處的偏聚等)至關(guān)重要。
例如,在異質(zhì)結(jié)材料的研究中,通過TEM的綜合分析可以同時觀察到界面的微觀形貌、晶體結(jié)構(gòu)和成分分布,從而全面理解異質(zhì)結(jié)的形成機(jī)制和性能特點(diǎn)。
2.三維結(jié)構(gòu)信息
電子斷層成像是TEM用于獲取樣品三維結(jié)構(gòu)信息的一種技術(shù)。通過傾轉(zhuǎn)樣品,在不同角度采集一系列投影圖像,然后利用計算機(jī)重構(gòu)技術(shù)獲得樣品的三維結(jié)構(gòu)信息。這種方法可以揭示內(nèi)部結(jié)構(gòu)、孔隙和界面等在三維空間中的分布情況。例如,在多孔材料的研究中,電子斷層成像可以清晰地展示孔隙的三維連通性和分布形態(tài),這對于理解材料的傳質(zhì)性能和力學(xué)性能具有重要意義。
3.動態(tài)過程觀察
原位TEM是TEM技術(shù)的一個重要發(fā)展方向。通過配備特殊樣品桿,可以在TEM內(nèi)部對樣品施加各種外場(如加熱、冷卻、加電、加力、氣氛環(huán)境、液體環(huán)境等),從而實(shí)時觀察材料在外部刺激下的動態(tài)結(jié)構(gòu)、成分和性質(zhì)演變過程。例如,在電池材料的研究中,通過原位TEM可以觀察到電極材料在充放電過程中的相變、體積膨脹和界面演化等動態(tài)過程,為電池的設(shè)計和優(yōu)化提供了直接的微觀證據(jù)。
總結(jié)
透射電子顯微鏡(TEM)作為一種高分辨率的微觀分析工具,在材料科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)和生物學(xué)等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。它能夠提供從微觀形貌到晶體結(jié)構(gòu)、從成分分析到三維結(jié)構(gòu)的全面信息,為研究微觀世界提供了強(qiáng)大的技術(shù)支持。通過不斷優(yōu)化樣品制備技術(shù)、發(fā)展原位技術(shù)和提高設(shè)備性能,TEM將在未來的微觀研究中發(fā)揮更加重要的作用。
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