頁巖(shale) 由黏土脫水膠結而成的巖石。以黏土類礦物(高嶺石、水云母等)為主，具有明顯的薄層理構造。按成分不同，分炭質頁巖、鈣質頁巖、砂質頁巖、硅質頁巖等。其中硅質頁巖強度稍大，其余的較軟弱。

頁巖中微孔隙、微裂隙是頁巖氣重要儲存空間與流通通道，所以孔隙發育程度直接關系到頁巖氣的儲量大小，是否具有勘探開發價值。孔隙分布狀況及存在形式多種多樣，有顆粒（石英、方解石、白云石）表面溶蝕孔隙，有顆粒間孔隙（石英、粘土礦物、黃鐵礦），還有有機質內部孔隙等，孔徑分布范圍從幾十納米至幾微米。?

?

?

頁巖內部裂縫

金鑒提供頁巖樣品氬離子拋光、切割服務（離子拋光法CP）+高分辨率場發射掃描電鏡SEM觀察。

高分辨掃描電鏡SEM可以進行沉積巖中有機質母質類型的判別、對粘土礦物的研究、對鈣質超微化石的研究、對儲集巖的研究等，在石油地質行業發揮了巨大的作用。因為頁巖，泥巖，砂巖等樣品涉及到其內部儲氣的孔隙通常都為納米甚至是埃米級別，在制備頁巖實驗樣品時要采取特殊手段防止樣品制樣過程中造成污染。以及掃描電鏡測試無法分辨在機械拋光過程中由于頁巖表面硬度不同所造成的不規則形貌和納米孔，也難以識別新鮮斷面上由于樣品破裂造成的假孔隙。所以關于頁巖等樣品的電鏡樣品的制備也是非常重要的，樣品的制備方法直接影響著電鏡觀察測試結果。需要選用新型制樣方式氬離子拋光（CP法拋光）制備高質量SEM樣品

與傳統的頁巖SEM制樣方式對比,氬離子拋光（CP法拋光）制樣效果顯著：

過去，傳統的方法都是采用普通的手動或機械研磨，但因為其內部的微小尺度結構在研磨過程中會所造成的表面的機械劃痕、污染以及形變等各種損傷，很難得到其真實的形貌，很難觀察到其內部的真實微區。因為頁巖，泥巖，砂巖等樣品涉及到其內部儲氣的孔隙通常都為納米甚至是埃米級別，所以在普通的手動機械拋光過程中，因為地質樣品本身的酥松性，很難得到其真實的內部孔隙的分布，觀察等結果。
?

?

?

現階段國內外很多用戶都會選擇氬離子拋光裝置來對于樣品采用氬離子拋光，從而到掃描電鏡中觀察其微區的孔隙。氬離子拋光/CP法制SEM樣品在頁巖氣行業主要用來對含有微納米級別孔隙樣品、軟硬不同材質樣品的樣品進行精密制樣，從而解決機械研磨拋光會堵塞孔隙、軟硬材質相互污染、樣品在研磨過程中產生的應力損傷等問題。

金鑒實驗室氬離子拋光（CP法拋光）制樣，可以獲得平滑的截面，而不會對樣品造成機械損害。巖石或微孔隙樣品經過氬離子束拋光后，結合掃描電鏡(SEM)、薄片巖相鑒定儀、X-衍射儀等可以進行礦物成分、結構及孔隙分布等分析，且可以觀察頁巖中的儲層結構、定量統計儲層孔隙，確定孔隙度等。

金鑒提供頁巖樣品氬離子拋光、切割服務（離子拋光法CP）+高分辨率場發射SEM觀察：詳細咨詢金鑒周工：18811843699（微信同號）

氬離子拋光切割儀作為高精度儀器，以及氬離子拋光制樣需要技術要高，目前我國氬離子拋光制樣在還沒有很好地推廣起來，然而作為材料微觀科學實驗室的金鑒實驗室，為廣大科研人員提供氬離子拋光切割制樣服務，為科研學者解決了頁巖電鏡樣品制備的煩惱。

?

金鑒工程師對頁巖類樣品進行氬離子拋光后的掃描電鏡圖像?

金鑒實驗室氬離子拋光、切割頁巖樣品制樣在不損傷樣品的情況下，可以精度高的得到礦物中納米級的細小孔隙，能夠解決許多科研問題，例如：泥巖，頁巖內部的孔隙掃描電鏡的圖像觀察等等，完全可以滿足為未來的科研生產需要。 金鑒實驗室氬離子拋光、切割頁巖樣品制樣利用氬離子精密拋光，可以獲得平滑的截面，而不會對樣品造成機械損害。

此外，金鑒實驗室工程師在對頁巖樣品進行氬離子拋光時會使用液氮冷卻樣品的低溫加工技術，從而可以消除一些熱效應對于樣品造成的影響和破壞，從而從根本上解決了氬離子拋光過程中熱效應的問題。 這是因為石油地質行業的樣品中會含油有機物質以及一些容易揮發的物質，并且離子束拋光樣品的同時會使樣品表面溫度升高，很容易造成有機物質的揮發，產生一些人為制造的孔隙，同時不同物質的熱膨脹系數也不一樣，隨著溫度的升高會產生熱應力，從而使孔隙發生變形甚至縮小，進而產生裂縫，無法得到真實的結構信息。

金鑒實驗室氬離子拋光切割制樣+高分辨率場發射掃描電鏡觀察實驗過程：

（1）?選取大小合適的頁巖塊，先用砂紙預磨，砂紙選用要由粗到細。

（2）?把磨好的頁巖樣品薄片放入氬離子拋光/切割設備里

（3）?設定合適的工作參數，如電壓、拋光切割時間、離子束束流、溫度、拋光角度等

（4）?參數設置好后，氬離子拋光/切割設置開始用氬離子束轟擊樣品表面

（5）?把氬離子拋光好的樣品用導電銀膠固定在樣品臺上，噴金處理。

（6）?噴金完畢后，上電鏡觀察。

說明：經過上述處理過程，頁巖樣品表面變得非常光滑平整，這種平面樣品適宜采用BSE模式觀察。背散射電子成像的方式的特點是利用原子序數襯度成像，原子序數越高，亮度越大。金屬礦物（如黃鐵礦）在背散射電子像里亮度最高，有機質亮度最低，而頁巖里的主要成分粘土礦物、石英、方解石和白云石等則亮度適中。背散射電子像容易區分有機質和鐵礦質，孔隙大小、性質及分布特點教直觀，但是背散射電子像的缺點是圖像立體感較差，很難通過形貌直接識別礦物。而電鏡的二次電子圖像立體感強，容易通過形貌區分礦物，但不適宜觀察孔隙（特別是納米級孔隙）

案例一：金鑒實驗室氬離子拋光油頁巖

客戶送測有頁巖樣品，要求觀察頁巖內部孔隙。委托金鑒實驗室進行氬離子拋光切割截面后電鏡觀察。由于機械拋光時油頁巖很容易受到損傷，金鑒實驗室氬離子切割/拋光技術可制備無應力損傷的油頁巖平整斷面，所以金鑒工程師利用氬離子拋光/CP拋光制備出的頁巖樣品能完整保留原來的內部，樣品內部無損。

樣品背景：油頁巖是一種高灰分的含可燃有機質的沉積巖，被列為21世紀非常重要的接替能源。通過掃描電鏡對油頁巖的成分、形態和微空隙進行觀察分析，可以為勘探開發提供重要的依據。油頁巖為一種細粒巖石，表面凹凸不平，且呈薄紋層片狀結構。油頁巖顏色多樣，從黑色到淡竭色，隨有機物含量而變。

送測油頁巖樣品實物圖

拋光前，客戶送測油頁巖樣品在電鏡下觀察的形貌圖：

拋光前不同放大倍數下的油頁巖電鏡圖

下圖是在金鑒高分辨場發射電鏡下，觀察經過氬離子拋光后的送測油頁巖樣品截面結構圖，截面清晰顯示了碳酸鹽、硅酸鹽、黃鐵礦等有機物的分布情況。?

案例二：

四川某大學的學生訴說自己用研磨機打磨的樣品在電鏡上觀察劃痕多，難以測量孔隙大小，內部材質分布情況難以分辨， 特委托金鑒實驗室制備頁巖電鏡樣品，收到樣品后，金鑒工程師采取了對于頁巖的氬離子拋光參數設置，對客戶送測樣品進去氬離子拋光。

金鑒工程師表示鑒于頁巖結構致密，孔隙微小，自然斷面樣品表面粗糙，還常常有脫落的碎屑覆蓋，很難觀察到納米級孔隙（尤其是小于100nm的孔隙），及測量其孔隙大小、形狀、分布特征等，所以需要采取氬離子拋光的方法。

?

案例三：

頁巖中蘊含著豐富的微孔隙、微裂縫是頁巖氣頁巖氣重要的儲存空間與流通通道。這些孔隙有微米級別的，還有納米級別的，孔隙的分布狀況及存在形式多種多樣，主要有以下3種：

顆粒間孔隙、礦物顆粒表面溶蝕孔隙、有機質內部孔隙。

（一）?顆粒間孔隙

顆粒間孔隙見下圖a、b

?

?

圖a中孔隙為片狀菱鐵礦（顏色較亮）與粘土礦物之間孔隙和粘土礦物顆粒間孔隙，孔隙直徑100nm—800nm。

（二）礦物顆粒表面溶蝕孔隙

礦物顆粒表面溶蝕孔隙見圖c、d，圖c為白云石邊緣溶蝕孔隙，白云石有的呈規則的四邊形，有的形狀不規則，許多孔隙相連續，形成一條裂縫，孔隙直徑40-200nm;圖d為石英表面溶蝕孔隙，孔隙形態有圓形、三角形及一些不規則孔隙，直徑50-200nm。

?

（三）有機質內部孔隙

有機質內部孔隙見下圖，多為圓形，孔隙豐富，孔徑分布范圍廣，在30-700nm間；有機質內部孔隙是在有機質演化過程中形成，多為排氣（油）孔，是頁巖中特有的孔隙。

? ? ?審核編輯：ymf